环境监测质量保证-注册环境工程师班.ppt

* * 质量控制样品二种制备方法：① 模拟环境样品的基本组成和浓度，由同种纯物质加到纯水中配制而成；② 在一定量的环境样品中加入一定量的、与待测物质相同的纯物质混合均匀而成。 质量控制图类型： 均数质控图： 以 值绘于质量控制图上得中心线；对应置信概率95%或99.7%的2s或3s，分别绘制 为上、下控制限； 为上、下警告限；再按 绘制上、下辅助线。  质量控制方法 * * 均数控制图 制作：测定质量控制样品，至少要20个数据，每个数据由一对平行样品的测定结果求得。这些数据不应在同一天内测得。 （平行样测定平均值） 质量控制方法 * * 均数质控图分析： 超出控制限的数据予以剔除。剔除后数据总数少于20个时，需补充新的分析数据，重新计算各参数并绘质量控制图，如此反复进行，直至落在控制限内的数据≥20个为止。  若 范围内 点数≥68% 50%，不可靠需重作图。  若按测定顺序连续7点位于中心线的同一侧，则表示所得数据不是充分随机的，应该重作。 质量控制图绘成后，应标明绘制该图的有关内容和条件，如测定项目、溶液浓度、分析方法、实验温度、控制指标、分析人员及绘制日期等。 质量控制方法 * * 实验室间质量控制 实验室间质量控制的目的是检查各实验室是否存在系统误差等问题，找出误差来源，以便及时校正、提高环境监测质量。 质量控制方法 特点： 通常由某一系统的中心实验室、上级机关或权威单位提供标准样品（或密码样品）以进行实验室之间的评价和分析测量系统的现场评价等。 * * 环境分析与监测质量保证系统控制要点 质量控制方法 * 发达国家在不同时期关注的重点不同，发展中国家同时面临发达多种环境问题。 * * * * * * （1）瞬时水样: 某一定的时间 某地点（2）混合水样（平均混合水样）： 某一时段内 同一采样点 相等时间间隔 采集等体积多个水样的混合样 适用于废水流量较稳定（变化小于20% 时）但水体中污染物浓度随时间有变化的废水。 水样采集 水样品采集与保存 * * （3）综合水样： 不同采样点 同时采集 所得到的混合水样（4）等比例混合水样（平均比例混合水样） 某一时段内 同一采样点 采集随时间或流量成比例变化的混合水样 水样品采集与保存 * * 水样采集 采样前准备： 　 采样器 　 盛水器 　 采样量 水样品采集与保存 采样方法： 浅水采样 深层采样 自动采样 * * 水样的运输与保存 水样允许保存的时间与水样的性质、分析指标、溶液的酸度、保存容器和存放温度等多种因素有关。 不同类型水样允许的存放时间也有所不同。 清洁水样 72小时 轻污染水样 48小时 重污染水样 12小时 通常，以24小时为最大运输存放时间。 水样品采集与保存 * * 水样主要的保护性措施有：（1）选择合适的保存容器（2）冷藏或冷冻 （3）加入保存药剂 （4）过滤和离心分离 水样的保存 ?????? 生物抑制剂 ?????? 调节pH值 ?????? 氧化或还原剂 水样品采集与保存 * * COD √ BOD √ DO √ Hg、Cd、Pb、Cr、Ca、Mg 氨氮 √ 氰化物 挥发酚√ 油 常规监测指标的水样保存方法 来源、保存容器、保存方法等。 水样品采集与保存 * * 常用的保存剂的作用和应用范围 保存剂 作 用 适用的监测项目 HgCl2 细菌抑制剂 各种形式的氮或磷 HNO3 金属溶剂，防止沉淀 多种金属 H2SO4 细菌抑制剂，与有机物形成盐类 有机水样(COD、TOC、油和油脂) NaOH 与挥发性化合物形成盐类 氰化物、有机酸类、酚类等 冷藏或 冷冻 细菌抑制剂，减缓化学反应速率 酸度、碱度、有机物、BOD、色度、生物机体等 水样品采集与保存 * * 消解作用：  破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物。 常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。 1、样品的消解（金属总量测定） 样品预处理 水样品预处理 * * 常用的消解氧化剂有单元酸体系、多元酸体系和碱分解体系。最常使用的单元酸为硝酸。采用多元酸的目的是提高消解温度、加快氧化速度和改善消解效果。（1）硝酸消解法 （2）硝酸-硫酸消解法（3