[检验检测标准]HGT 2957.4-2004 明矾石矿石中硫酸盐硫含量的测定 硫酸钡重量法.pdfVIP

HG/T2957.4-2004 oli 青 本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2957.4-1984《明矾石矿石硫酸盐硫含量的测定 硫酸钡 重量法》修订而成 本标准自实施之日起，同时代替HG/T2957.4-19840 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口 本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院。 本标准主要起草人 :王和平、张晓梅。 本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-353-66《明矾石统一分析方法》,1984年发布 为国家标准GB4581.4-84((明矾石矿石硫酸盐硫含量的测定 硫酸钡重量法》,1997年调整为推荐性 化工行业标准，原国家标准GB4581.4-84废止，重新编号为HG/T2957.4-19840 (ii) HG/T 2957.4-2004 明矾石矿石中硫酸盐硫含量的测定 硫酸钡重量法 范围 本标准规定了硫酸钡重量法测定硫酸盐硫含量 本标准适用于明矾石矿石产品中硫酸盐硫含量的测定。测定范围(以SO,计))5%-300o. 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T6682 分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3692，1987) 3 方法提要 试样经碱液浸取，硫酸盐状态的硫转人溶液，在酸性介质中用氯化钡进行沉淀、过滤、灼烧、称量，计 算硫酸盐硫 的含量 。 4 试荆和溶液 本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂 4.1 氢氧化钠溶液:40g/L, 4.2 氢氧化钠溶液:10g/I 4.3 盐酸溶液:1+1 4.4 盐酸溶液:1+100 4.5 氯化钡溶液,50g/I。 4.6 甲基橙指示液:1g/L. 4.7 硝酸银溶液:1g硝酸银溶于 100mL水中，加几滴硝酸酸化，贮于棕色瓶中。 5 试样 试样通过 106dim试验筛(GB/T6003.1)，于 105C-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至 室温 。 6 分析步骤 6.1称取0.4g试样(精确至0.0002g)于100ml烧杯中，加人氢氧化钠溶液(4.D30mL，摇匀试样， 盖上表面皿，加热沸腾后置于电磁搅拌器上，微沸搅拌20min，取下冷却 6.2 用慢速滤纸过滤，用400mL烧杯承接滤液。用氢氧化钠溶液(4.2)将残渣转移至漏斗中，再洗涤 五次，最后用热水洗涤 10次以上。 6.3 加 1^2滴 甲基橙指示液，用盐酸溶液(4.3)调至溶液刚变红色，再过量 4mL，用水稀释至 300ml。将溶液加热至沸，取下，在不断搅拌下滴加 10ml,-12ml氯化钡溶液(4.5)。在800C--950C 保温2卜，室温静置3h或静置过夜。 6.4 用慢速定量滤纸过滤，用盐酸溶液((4.4)将沉淀转移至漏斗中，洗涤沉淀二次，再用温水洗至无氯 离子(用硝酸银溶液检查)。 (13) 1 HG/T2957.4-2004 5.5 将沉淀连同滤纸放人预先已恒重的瓷柑祸中，烘干，灰化完全后，置于马弗炉中800℃灼烧 1h，取 出稍冷，置于干燥器中冷却30min，称量。重复灼烧20min，直至恒重。 7 分析结果 的表迷 以质量百分数表示的硫酸盐硫(SO3)含量(X)按下式计算: X一(m,-m,)X0.3430X100 式中 : m,一一灼烧后沉淀和柑涡的质量，单位为克(g); M,- 柑A的质量，单位为克(9); m— 试样的