[检验检测标准]HGT 2957.11-2004 明矾石矿石中钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法.pdfVIP

HG/T2957.11-2004 Bli 吕 本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2957.11-1984《明矾石矿石钦含量测定 二安替比林甲 烷光度法》修订而成。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T2957.11-1984, 本标准由中国石油和化学工业 协会提 出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院。 本标准主要起草人:王和平、张晓梅。 本标准于 1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-353-66((明矾石统一分析方法》,1984年发布 为国家标准GB4581.11-80明矾石矿石钦含量测定 二安替比林甲烷光度法》,1997年调整为推荐 性化工行业标准，原国家标准GB4581.11-84废止，重新编号为HG/T2957.11-1984. HG/T2957.11-2004 明矾石矿石中钦含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 范 围 本标准规定了二安替比林甲烷分光光度法测定二氧化钦含量。 本标准适用于明矾石矿石产品中二氧化钦含量的测定 测定范围。.o1%1%e 2 规范性 引用文件 下列文件中的条款通过GB/T1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T6682 分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3692’1987) GB/T9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) 3 方法提要 试样用酸溶解 ，溶渣用焦硫酸钾熔融，用水浸取。在 1mol/L-3mol/L盐酸介质中，钦离子与二安 替比林甲烷形成黄色配合物。在波长420nm或390nm处测量吸光度。 4 试剂和溶液 本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1 焦硫酸钾。 4.2 氢氟酸。 4.3 硫酸溶液:1+10 4.4 硝酸溶液:1+1e 4.5 盐酸溶液:1十1, 4.6 抗坏血酸溶液:20g/L(使用时配制)。 4.7 二安替比林甲烷溶液:30g/I。称取 3g二安替比林甲烷，溶于100mL盐酸溶液((1+5)，过滤后 保存于棕色试剂瓶中。 4.8 二氧化钦标准溶液:10pg/mL. 称取0.1000g预先在950℃灼烧1h的二氧化钦于铂柑祸中，加人5g焦硫酸钾，置于马弗炉内， 从低温升至4500C,停留10min，再升至6500C，熔融 15min，取出冷却。移人250mL烧杯中，加人 100 mL硫酸溶液((4.3),温热浸出熔块(温度不可超过500C)，用热水洗出柑祸，待全部溶解后，冷却至室温， 移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取50.0mL上述溶液于500ml一容量瓶中，加人45ml硫酸溶液(4.3)，用水稀释至250m工J左 右，冷却后再用水稀释至刻度。此溶液每毫升含二氧化钦10pg. 5 仪器 分光光度计:应符合GB/T9721的规定。 6 试样 试样通过 106t+m试验筛(GB/T6003.1)，于 1050C^-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至 HG/T2957.11-2004 室温 。 7 分析步骤 7.1 称取0.1g^-0.3g试样(精确至 。.0001g)于铂增祸中，用少量水润湿，加 1mL硫酸溶液(4.3), 10ml氢氟酸((4.2),1m工硝酸溶液((4.4)，在电热板上低温加热，不时摇动，升高温度冒尽白烟，取下。 7.2 加人3g焦硫酸钾(4.1),置于马弗炉内，从低温升至4500C,停留10min，再升至6500C，熔融 10 min，取出冷却。置于150m工，烧杯中，加 15mL盐酸溶液((4.5),15m工水，盖上表面皿，加热浸出熔块， 洗出柑祸，待全部溶解后，冷却至室温，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。 7.3 吸取5.0mL-20.0ml滤液，于5