[检验检测标准]SHT 0131-1992 石油蜡和石油脂硫酸盐灰分测定法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0131- 92 石油蜡和石油脂硫酸盐灰分测定法 (2004年确认 ) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了石油蜡和石油脂硫酸盐灰分的测定方法。 本标准适用于石油蜡和石油脂。 2 方法概 要 取一定量试样，用硫酸润湿，经缓和加热碳化后再用硫酸润湿、加热、碳化，最后在高温下灰 化，冷却后称量，测定硫酸盐灰分含量。 3 试荆与材料 硫酸:分析纯。 4 仪器、设备 4.1 蒸发皿或柑锅:50mL，石英或陶瓷材料制成〕‘。 4.2 高温炉:可在20(!一900℃范围内任意调节温度，控制温度为800`C125`C. 4.3 电热板:供试样加热碳化使用。 4.4 分析天平:感量0.1mg, 4.5 上皿天平:感量0.2go 5 分析步骤 5.1 增祸用洗液浸泡，然后用蒸馏水淋洗干净，放人烘箱烘干待用。 5.2 将高温炉升温到800℃士25℃后，把洁净的增祸放进炉内灼烧 1h，取出，放在炉外石棉板上冷 却3rnin后，移人干燥器内，冷却到室温(约30min)并在分析天平上称量。如此反复操作，第二次及 以后灼烧时间为15rrdn，直至连续两次质量差小于0.5mg为止。 5.3 在上皿天平上称取试样Log士0.2g然后在分析天平上称，精确至5mg放人增祸中，然后加少 量硫酸(约 10滴)润湿，再放在电热板上缓慢加热碳化。为了防止试样在加热时溅出，加热时间应在 3h左右21，直到硫酸分解气消失为止(残留物呈黑炭状)。将增祸从电热板上取下，冷却，再加少量 硫酸润湿残留物，然后放在电热板上，加热、碳化，直到硫酸分解气消失为止，碳化时间约需3h0 试样碳化操作应在通风橱内进行。 5.4 把碳化后的柑祸放进高温炉内，在800℃士250C温度下灼烧1h31。然后将柑锅取出放在炉外石 棉板上冷却3min。再移人干燥器内冷却到室温(约30min)并在分析天平上称重。如此反复操作，第二次 采用说明 : 11 原方法规定使用铂器皿，本标准改为陶瓷增祸。 21 原方法未规定碳化时间，本标准规定为3h 31原方法未规定灼烧时间，本标准规定为 lho 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 378 标准分享网 免费下载 SH/T 0131-92 及以后灼烧时间为15min，直至连续两次质量差小于0.5mg为止。 6分析结果的表述 6.， 计算公式 硫酸盐灰分A按下试计算: A=丛x 100 式中:A 硫酸盐灰分，%(m/m); MI— 硫酸盐灰分的质量，g; m— 试样称取量，go 6.2 用质量百分数报告硫酸盐灰分含量，结果取至小数点后两位数字。 附加说明: 本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。 本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。 自本标准实施之日起，原国家标准GB 9929-88((石油蜡和石油脂硫酸盐灰分测定法》作废。 本标准等效采用英国药典(1980)《硫酸盐灰分试验法》。