[检验检测标准]SHT 0344-1992加氢精制催化剂中三氧化钼含量测定法.pdfVIP

中华人 民共和 国石油化工行业标准 SH/T0344-92 加氢精制催化剂中三氧化钥含量测定法 (2004年确认) 代替sir2776-7s 1 主题内容与适用范围 本标准规定了加氢精制催化剂中三氧化钥含量的测定方法。 本标准适用于加氢精制催化剂。 2 方法概要 用硫酸溶解试样，加硫N将溶液中的六价钥还原成五价，五价钥再与硫氰化钾生成Mo(CNs)5形 式的红色络合物，然后用比色法测定。 3 仪器与材料 3.1 仪器 3.1.1 分光光度计:能在460nm波长区中作吸光度测量。 3.1.2 冷却器:温度能保持在 10-15C. 3.1.3 滴定管:5mLo 3.1.4 烧杯:250mLo 3.1.5 容量瓶:100,250,1000mLo 3.1.6 量筒:10,20mLo 3.1.7 温度计:0一509C, 3.1.8 表面皿。 3.1.9 移液管:5mLa 3.1.10 漏斗:直径75mmo 3.1.11 洗瓶。 3.2 材料 叫试纸:pHl一140 4 试剂 4.1硫酸:分析纯，配成1:1(按体积比)溶液。 4.2 柠檬酸按:分析纯，配成300g/L溶液。 4.3 硫脉:分析纯，配成100g/L溶液。 4.4 硫氰化钾:分析纯，配成500岁L溶液。 4.5 硝酸:分析纯，配成 1:1和 1:3(按体积比)溶液。 4.6 氢氧化钠:分析纯，配成200酬L溶液。 4.7 三氧化钥:光谱纯。 5 准备工作 5.1 三氧化钥标准溶液的配制 中国石油化工总公司1992-05-20批准 ，992-05-20实施 1089 SH/T 0344- 92 准确称取三氧化钥0.1000g于250mL烧杯中，加人200g/L氢氧化钠溶液10一20mL，置于电热板 上加热至完全溶解，冷却后用水稀释，然后转移到1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升 含三氧化钥0.lmg。本标准溶液可保留半年，如出现浑浊或沉淀，应重新配制。 5.2 工作曲线的绘制 用5mL滴定管准确量取三氧化钥标准溶液 1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOmL，分别放人100ML容 量瓶中，将容量瓶置于10-15℃冷却器中，加人硝酸溶液(1:3)3滴，300g/L柠檬酸按溶液IOML，硫 酸溶液20mL,100g/L硫脉溶液IOML。放置5min后，加人硫氰化钾溶液20mL，放置15min后，用水 稀释至刻度，再放置30min。用同样试剂同时作空白试验。用 lcm比色皿，在分光光度计的460nm波 长处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，三氧化钥含量为横坐标绘制工作曲线。 6 试验步骤 6，将有代表性的试样磨细至150目左右，放人150-155℃烘箱中烘1h，称取0.1g左右(精确至 0.0002g)于250mL烧杯中，冲洗杯壁，加人硫酸溶液IOML，放人玻璃棒，盖上表面皿，置于电炉上 加热，并不时加以搅拌，待加热到刚冒白烟时，取下烧杯，冷却，用热水冲洗表面皿和杯壁，至烧 杯中溶液的体积约为50mL，过滤此溶液于250mL容量瓶中，用热水冲洗滤纸，直至用pH试纸试验 滤液不呈酸性为止。待溶液冷却后 ，用水稀释至刻度，并摇匀。 6.2 用移液管准确量取6.1条溶液5mL于 100ML容量瓶中，将容量瓶放人 10一15℃冷却器中，按 5.2条加人试剂进行操作，测定溶液的吸光度，然后从工作曲线上查出溶液中三氧化铝的毫克数。 计算 试样中三氧化铝的含量X[%(m/m)]按下式计算: S ·D ，。。 人 = 一一一一} x 1w 刀L X