[检验检测标准]SHT 0399-1992石油蜡过氧化值测定法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0399- 92 石油蜡过氧化值测定法 代替z0E42002-a7 1 主题内容与适用范围 本标准规定了石油蜡过氧化值的测定方法。 本标准适用于石油蜡。 石油蜡的变质导致生成过氧化物以及其他含氧化合物。过氧化值测定的是那些能氧化碘化钾的 物质。 2 术语 过氧化值的数值表示氧化组分存在的数量。 过氧化值是每1000g蜡中能氧化碘化钾的组分物质的量。 3 方法提要 将一定量的试样溶解于四氯化碳中并用乙酸酸化，加人碘化钾溶液，经过一定时间反应后，用 硫代硫酸钠溶液滴定，使淀粉指示剂变色为滴定终点。 4 试剂与材料 4.1 水:试验均采用蒸馏水或相同纯度的水。 4.2 盐酸:优级纯。 4.3 重铬酸钾:基准试剂(或优级纯)。 4.3.1c(1/6K2CrzO7)=O.Imol/L重铬酸钾标准滴定溶液的配制:在水中溶解2.4528重铬酸钾并在 容量瓶中稀释至500mLo 4.3.2 c(1/6KZCr2O7)二0.01mol/L重铬酸钾标准滴定溶液的配制:取100mLc(1/6K2Cr2O7)二0.1mol/ L重铬酸钾标准滴定溶液，在容量瓶中用水稀释到1000MLo 4.4 冰乙酸(即冰醋酸):优级纯。 4.4.1 乙酸溶液的配制:将4mL盐酸(4.2)与996mL冰乙酸相混合，乙酸必须进行下列还原性物质 的检验。 乙酸的检验:为检验乙酸中是否含有还原性物质醇和醛应作如下试验:在烧瓶中加人500mL乙 酸，将烧瓶置于40一50℃水浴上恒温加热，慢慢地将研细的5g重铬酸钾投人烧瓶中，并不断摇荡 30min，若发生氧化还原反应则温度上升，即说明有还原性物质存在，相反若温度变化在0.2℃范围 以内，则说明乙酸可以使用。 4.5 四氯化碳:优级纯。 4.6 硫代硫酸钠:优级纯。 4.6.1c(N.2S20,)=0.1mo1/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制:在500mL水中溶解12.58硫代硫酸 钠(Na2S202.5H20)和。.lg碳酸钠，使用前贮存一周或一周以上，用c(1/6K2Cr207)=O.lmol/L重铬酸 钾标准滴定溶液进行标定。间隔一段时间再标定，检验仅有。.0005mol/L浓度的变化。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 1099 SH/T0399-92 4.6.2 c(Na2S203卜0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定:用清洁的25mL滴定管量取20mL 。(工//6K2Cr207)=0.1mol/Ll铬酸钾标准滴定溶液于250mL锥形瓶中，在匕皿天平上称取碘化钾1g, 加人锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁，待碘化钾溶解后，加人 1:1(V/V)盐酸溶液4mL摇匀，立即用装 有被测硫代硫酸钠溶液的25mL滴定管滴定，溶液由紫色变褐色后，加人 1%(m/m)淀粉2mL，用水 稀释约至IOOML，继续用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由蓝紫色变为墨绿色(三价铬离子颜色)为终点。 记录耗用体积(ML)，硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算: (1) 式中:C— 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，moUL; C,— 重铬酸钾标准滴定溶液浓度，mol/L; V,— 重铬酸钾标准滴定溶液的用量，mL; 价— 硫代硫酸钠溶液耗用量，MLo 4.6.3 c(Na2S203)=0.005moVL硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制取100mLc(Na2S203)二0.1moUL硫 代硫酸钠标准滴定溶液，放人容量瓶中加水稀释至2000mL。用 。(1/6K2Cr207)二0.01mol/L重铬酸钾 标准滴定溶液进行标定。 4.6.4 c(Na2S203)=0.005mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶