5样品前处理技术Chai.ppt

1、概述 完整的样品分析过程 回收率 .回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度，损失越少，回收率越高，如果作标液1PPM，就是1毫克/升，而作出标准数据为0.99毫克/升，就是说你的回收率是99％，这个与真实成分有密切的关系，说明方法的准确度。 空白加标回收： 空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 传统的样品前处理方法- 液相萃取 2.传统的样品前处理方法- 液相萃取 传统的样品前处理方法 传统的样品前处理方法- 液相萃取 传统的样品前处理方法 传统的样品前处理方法 样品前处理的发展趋势 　 3.无溶剂或少溶剂的样品前处理技术 超临界流体的特点 影响因素 超临界流体萃取技术的应用 无溶剂或少溶剂的样品前处理技术 利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪分析。 影响因素 它专用于分析易挥发的微量成分，如对甲醇、乙醇、苯系物(BTEX)等许多易挥发和半挥发性的有机溶剂类；不同季节的花香气、香水类；带有易挥发成分的中草药类，特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行分析。 无溶剂或少溶剂的样品前处理技术 固相萃取（SOILD PHASE EXTRACTION） 1 原理 固相萃取（ SPE）是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于液相。当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固相表面，其它样品组分则通过柱子。分析物再用适当的溶剂洗脱下来，达到与样品基体和干扰化合物的分离及富集目的。 固相萃取 固相萃取 固相萃取 2 固相萃取的特点 （1） 取代传统的液--液萃取，不需要大量互不相溶的溶剂； （2） 处理过程中不会产生乳化现象； （3） 采用高效﹑高选择性的吸附剂 ，使萃取选择性高，重复性好； （4） 简化样品处理过程，减少费用。 1.4固相萃取的过程 （1） 吸附剂的预处理 为保证萃取良好的再现现性，固相柱在使用前必须用适当的溶剂清洗。 --对固相柱进行活化，展开碳氢链增加和分析物作用的表面积； --对固相柱进行清洗，除去柱上吸附的对分析有影响的物质 加样前预处理好的柱子必须保持湿润 （2） 添加样品 将样品加于固相萃取柱中，用正压或负压（常压）使样品通过柱子。样品的流速必须控制，一般在1.5mL/min 。以离子交换为作用机理的萃取，速度要适当降低，以保证分析物有足够的时间与柱填料的离子交换官能团发生作用。 （3） 固相柱的洗涤 用适当的洗涤溶剂有选择性地将吸附力弱的杂质洗涤下来，而留分析物于柱上。 （4） 固相柱的干燥 用自然或吹氮的方法使固相柱干燥。在非水溶性有机溶剂为洗脱剂或用GC分析时，柱的干燥尤为重要。 （5）分析物的洗脱 选择适当的溶剂将分析物洗脱下来，用于分析或进一步处理。 洗脱溶剂应满足： A:必须有足够的强度，以最小用量将分析物洗脱下来； B:必须有足够的选择性，尽可能只将分析物洗脱，而将吸附力强的杂质留在柱上。 4 固相萃取分离模式 固相萃取分离模式与液相色谱相同 （1）正相（ 吸附剂极性大于洗脱液极性） （2）反相（吸附剂极性小于洗脱液极性） （3）离子交换 （1） 正相萃取 用极性吸附剂萃取极性物质。在正相萃取时目标化合物是否能够保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用。包括氢键、π—π键、偶极－偶极、偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。 正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。 （2） 反相萃取 通常用非极性的或极性较弱的吸附剂萃取中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。 （3） 离子交换萃取 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物。目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。 5 吸附剂选择 （1）根据目标化合物性质和样品基体性质。 （2）尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂， 可以得到目标化合物的最佳吸附。 （3）例如：萃取碳氢化合物时，采用反相固相萃取。当目标化合物极性适中时，正﹑反相固相萃取都可使用。 吸附剂选择考虑的其它因素 （4）目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择； （5）目标化合物有无可能离子化（通过调节pH?值），从而决定是否采用离子交换固相萃取； （6）目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦； （7）非目标化合物