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乳化液分析技术操作规程 乳化液pH（玻璃电极测定法） 1适用范围 本方法适用于乳化液pH值的测定。 2方法概要 在试样中侵入玻璃电极及参比电极。根据测定两电极间电位差，求得试样的pH值。 3仪器 3．1仪器及试剂 3．1．1玻璃电极pH值。（pHS-25型） 3．1．2小型电磁搅拌器及搅拌子 3．1．3温度计，0-50℃分度值0.2℃。 3．2试剂 3．2．1 pH=4.00缓冲溶剂:称10.21克一级邻苯二甲酸氢钾试剂,溶解于1000ml蒸馏水中,溶解完全后放入百里酚防腐剂一粒。 3．2．2 pH=6.86缓冲溶剂：称3.40克一级磷酸二氢钾和3.55克一级磷酸氢二钠试剂，溶解于1000ml蒸馏水中,以去掉二氧化碳，溶解后放入百里酚防腐剂一粒. 3. 2. 3 pH=9.18缓冲溶液;称3.81克一级四硼酸纳试剂,煮沸1000ml 蒸馏水以去掉二氧化碳,等冷却后溶入四硼酸钠,溶解后放入百里酚防腐剂一粒. 3．2．4缓冲溶液的pH值与溶液温度有关，见下表： 温度℃ 邻苯二甲酸盐 磷酸盐 硼酸盐 5 4.01 6.95 9.39 10 4.00 6.92 9.33 15 4.00 6.90 9.27 20 4.00 6.88 9.22 25 4.01 6.86 9.18 30 4.01 6.85 9.14 35 4.02 6.84 9.10 40 4.03 6.84 9.07 45 4.04 6.83 9.04 50 4.06 6.83 9.01 55 4.08 6.84 8.99 60 4.08 6.84 8.96 4取样量：80ml 5操作步骤 5.1电计的检查 通过下列操作方法，可初步判断仪器是否正常 a将“选择”开关置于“+mV”或“-mV”。短路插插入电极插座。 b“范围”开关置于中间位置，开仪器电源开关，此时电源指示灯应亮，表针位置在未开机时的位置。 c将“范围”开关置于“7-0”档，指示电表的示值应为0mV（±10mV）位置。 d将“选择”置“pH”档，调节“电位”,电表示值应能调至小于6pH。 e将“范围”开关置“7-14”档，调节“定位”，电表示值应能调至大于8pH。 当仪表经过以上方法检验，都能符合要求后，则可以认为仪器的工作基本正常。 5．2仪器的pH标定 平放的复合电极在使用前必须侵泡8小时以上（蒸馏水中侵泡）。用前使复合电极的参比电极加液小孔露出，甩去玻璃电极下端气泡，将仪器的电极插座上短路拔去插入复合电极。仪器在使用之前，即测未知溶液pH值之前，先要标定，但这并不是说每次使用前都要标定，一般说，每天标定一次已能达到要求。仪器的标定可按如下步骤进行： 用蒸馏水清洗电极，电极用过滤纸擦干后，即可把电极放入一已知pH的缓冲溶液中，调节“温度”调节器，使所指定的温度同溶液的温度。 置“选择”开关于所测pH标准缓冲溶液的范围这一档（如对pH=4，或pH=6.86的溶液则置“0-7”档） 调节“定位”旋钮，使电表指示缓冲溶液的准确PH值。标定所选用的pH标准缓冲溶液同被测样品的pH值最好能尽量接近这样能减小测量误差。 5.3 pH测量 已经过pH标定的仪器，即可以用来测样品的pH值，其步骤如下： （1）把电极插入乳化液之内，稍稍摇动烧杯，使之缩短电极响应时间。 （2）调节“温度”电位器使指溶液的温度。 （3）置“选择”开关于“pH”。 （4）置“范围”开关于被测溶液的可能pH值范围。 此时一起所指的PH值即未知溶液的pH值。 6报告 取两次测定读数的平均值作结果，去小数点后一位。 7精度：重复性和再现性，不应超过0.1pH值。 8注意事项 仪器即不使用时也不要把电极头从插座中拔出来。 电极不使用时，侵入饱和Kcl溶液中。 复合电极的参比电极的陶瓷忌与油脂等物质接触。 复合电极在使用前，必须赶尽球泡头部和电极中间的气泡。 测量时，电极的引入线需保持静止，否则会引起测量不稳定。 电源插座旁边保险丝座内装有保险，如仪器指示灯不亮的话，而电源供应又正常，则可检查保险丝是否已断。 用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，因为如果缓冲溶液有错，将导致测量结果的误差。 乳化液 电导率（交流电桥法） 1适用范围 本方法使用于乳化液中电导率的测定。 2方法概要 将已知电极常数的电导率电极插入乳化液中，根据电导仪电桥达到平衡时的指示值，求得乳化液的电导率。 3试剂及仪器 3.1二甲苯或丙酮 3.2DDS-11A型电导率仪。 3.3小型电磁搅拌器及搅拌子。 3.4温度计：0-50℃ 4操作步骤 4.1在未开电源开关前，观察表针是否指零，如不是零，可调节表头上的螺丝，使表针指零。 4.2旋转电极常数旋钮Rw2，使电导率电极的补偿刻度值与电极常数一致。 4.3将校正、测量开关K2板至“校正”位置。