20硫代硫酸钠溶液的配制与标定.pptVIP

Na2S2O3标准溶液的配制与标定 教师：刘深勇 知识目标： 1、掌握氧化还原滴定分析的操作过程。 能力目标： 1、能够正确判断氧化还原滴定终点； 2、能够熟练的进行氧化还原滴定。 素质目标： 1、具有良好的操作意识、合作意识、成本意识和严谨的实验态度。 学习目标 单斜晶系白色结晶粉末，比重1.667，易溶于水，不溶于醇，在空气中加热被氧化分解成硫酸钠和二氧化硫。 硫代硫酸钠的分子结构式： Na2S2O3标准溶液的配制与标定 一．实验要求 1.正确处理并准确称量Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７基准物质。 2.进行Na2S2O3溶液的配制。 3.应用间接滴定法标定Na2S2O3溶液。 4.正确记录与处理实训项目结果数据。 二、实验原理 结晶Na2S2O3·5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。 Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是： 。1、与溶解于溶液中的CO2 的作用 硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当 pH4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解： Na2S2O3+ H2O + CO2 →NaHCO3 + NaHSO3 在pH9-10间Na2S2O3 溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3 （使其在溶液中的浓度为0.02% ）可防止Na2S2O3的分解。 2、空气氧化作用 2Na2S2O3+O2 →2Na2SO4+ 2S↓ 3、微生物作用 这是使Na2S2O3分解的主要原因：Na2S2O3 → Na2SO3 + S ↓ 为避免微生物的分解作用，可加入少HgI2(10mg/L)，为减少溶解在水中的CO2 和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。 日光能促进Na2S2O3 溶液的分解，所以Na2S2O3 溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。 标定Na2S2O3 溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3 、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7 基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7 先与KI反应析出I2： Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr3+ + 3I2 +7H2O 析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定： I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I- 淀粉作指示剂，滴定至近终点时加指示剂，继续滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色为终点。 硫代硫酸钠标定 三．项目准备 1.固体Na2S2O3.5H2O。 2.固体KI。 3.基准K2Cr2O7。 ４.H２SO４溶液（３ｍｏｌ．Ｌ－１）。 ５.淀粉溶液（５ｇ．Ｌ－１）：称取0.5g可溶性淀粉，放于小烧杯中，加水10mL调成糊状，在搅拌下倒入９０ｍＬ沸水中，微沸２ｍｉｎ，冷却。使用期为两周。若加几滴甲醛，使用期可延长数月。 四、操作步骤 Na2S2O3标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol.L-1的配制 称取26gNa2S2O3.5H20溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤，待标定。 Na2S2O3标准滴定溶液的标定 准确称取于120℃烘至恒重的基准K2Cr2O7 0.12~0.15g,置于500mL碘量甁中，加25mL水溶解，加2gKI及20mLH2SO4溶液(3mol.L-1)，盖上瓶塞摇匀，瓶口可封以少量蒸馏水，于暗处放置10min。取出，用水冲洗瓶塞和甁壁，加150mL蒸馏水。用c（Na2S2O3）=0.1mol.L-1Na2S2O3标准滴定溶液滴定，近终点时（溶液为浅黄绿色）加3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点，平行测定三次，同时作空白试验。 五、实验数据记录与处理 1 2 3 m(K2Cr2O7 ） /g V(Na2S2O3 )/mL V空白 /mL C（Na2S2O3） /mol.L-1 CNa2S2O3 平均 /mol.L-1 相对偏差 相对平均偏差% 数据处理公式： 式中： ---Na2S2O3标准滴定溶液的浓度，mol.L-1; --滴定时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，mL --空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL; ---基准物质K2Cr2O7的质量，g; --1/6K2Cr2O7的摩尔质量，g.mol-1。 六、注意事项 1、发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行； 2、滴定时不要剧烈摇动溶液，使用带有玻璃塞的锥形瓶； 3