《色谱分析》练习题.docVIP

Kovats指数(保留指数I)：定性指标的一种参数。通常以色谱图上位于待测组分两侧的相邻正构烷烃的保留值为基准，用对数内插法求得。每个正构烷烃的保留指数规定为其碳原子数乘以100。 PLOT柱（多孔层空心柱）：内壁上有多孔层固定相的空心柱。 SCOT柱（涂载体空心柱）：在内壁上沉积载体后涂渍固定液的空心柱。适用于痕量分析。 WCOT柱（涂壁空心柱）：内壁上直接涂渍固定液的柱子，不含任何固态载体。 保留时间tR：从进样到柱后出现浓度最大值时所对应的时间。 保留体积VR：从进样到柱后出现浓度最大值时所通过的流动相体积。 保留温度TR：在PTGC操作中，样品中的组分从色谱柱洗脱出的柱温，称为该组分的保留温度，用TR表示。 比保留体积Vg：每克固定液校正到273K时的净保留体积。 初期冻结?：在PTGC分析中，进样后因柱的起始温度很低，仅对低沸物进行分离，其余大多数组分在低温下，因其蒸汽压低，大都溶解在固定相中，其蒸汽带在柱中移动的非常慢，几乎停留在柱入口处不动，即凝聚在柱头，此为PTGC所特有的现象。 调整保留时间tR’：从空气峰到柱后出现浓度最大值时所对应的时间。 调整保留体积VR’：减去死体积的保留体积。P11 反相色谱：如果与固定相的极性相比，溶剂的极性大于固定相，如以ODS键合相作为固定相，水和甲醇等作流动相的分配色谱过程，称为反相液相色谱。 分离度R：两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其平均峰宽值之比来表示。P12 分离数TZ：两个相邻正构烷烃峰之间可容纳的峰数 分配系数：在平衡状态时，组分在固定液与流动相中的浓度之比。 峰容量：在给定的色谱条件下（柱系统、柱温、流动相线速）和一定的时间内，最多能从色谱柱流出满足分离度要求的等高度色谱峰的个数。 基线：无组分通过色谱柱时，检测器的噪音随时间变化的曲线。 基线漂移：基线随时间定向的缓慢变化。 基线噪声：由各种因素引起的基线波动。 畸峰：形状不对称的峰，如拖尾峰、前身峰。 假峰：并非由试样所产生的峰。 检测限：恰能产生二倍于噪音信号时所引入检测器的物质的量。 净保留时间tN：用压力梯度校正因子修正的调整保留时间。 净保留体积VN：扣除了空气峰Vm后的校正保留体积 净保留体积VN：用压力梯度校正因子修正的调整保留体积 谱带扩张：由于纵向扩散、传质阻力等因素的影响，使组分在色谱柱内移动过程中谱带宽度增加的现象。 前伸峰：前沿较后沿平缓地不对称峰。 容量因子K’：在平衡状态时，组分在固定液与流动相中的质量之比。 死时间tM：流动相流过色谱柱的时间。 死体积VM：色谱柱的空隙体积。 梯度洗脱：梯度洗脱就是程序控制流动相的组成，使在整个分离过程中，溶剂强度按照一种特定的变化规律增加。 拖尾峰：后沿较前沿平缓地不对称峰。 线性范围：当检测器的响应信号与进样量呈线性时，最大进样量与最小进样量的比值。FID最大，可达106－107。 相对保留值ri,s or r2,1：被测组分的调整保留时间tR1’与标准物的调整保留时间tR2’之比。 校正保留时间tR0：用压力梯度校正因子修正的保留时间。 校正保留体积VR0：用压力梯度校正因子修正的保留体积。P11 压力梯度校正因子j：用以校正在色谱柱中由于流动相的可压缩性所产生的压力梯度因子 有效柱温：为建立程序升温操作和恒温操作之间的关系，Giddings提出在程序升温中定义一个加权平均温度，称为有效柱温T’。 折合板高：用填料颗粒直径（dp）去除动力学方程不仅简化了式子的表达形式，而且可以比较不同颗粒度时谱带扩展的共同特征。板高被平均颗粒直径去除，以h表示h＝H/ dp，称为折合板高。P165 真正分离度：在PTGC中对两个相邻组分的分离度R可按下式计算： 正相色谱：如果与固定相的极性相比，溶剂的极性小于固定相，如通常的气相色谱，称这种色谱过程为正相液相色谱。 柱老化：色谱柱在高于操作温度下通载气的过程称为老化，老化是制备色谱柱中最后一步，也是很重要的一步，如果老化不当，会使涂的很好的柱子毁掉。 柱容量：能使峰高与进样量保持线性的最大进样量。它代表色谱的线性范围。 柱外展宽（柱外效应）：除色谱柱本身以外，在样品汽化室入口至检测器出口的系统中，凡引起峰扩张的因素都成为柱外效应。 三、判断是非题，并简述原因 因为乙醇的沸点是78.3℃，丁酮的沸点为79.6℃，因此按照沸点高低出峰规律，应该是乙醇先出峰，丁酮后出峰。 答：错误。沸点相近的组分，出峰顺序取决于极性，在非极性柱上或氢键的柱上出峰的顺序跟组分与固定液之间的作用力有关，作用力大的后出峰。在非极性柱上，则按沸点高低出峰，沸点高的后 出峰。 根据塔板理论，塔板数高的色谱柱，其分离物质时的效果要比塔板数低的要好。 答：错误。分离效果不仅与塔板数有关，还与固定液的性质，柱长，流动相的性