[金属冶金标准]GBT 8648.13-1988 钴化学分析方法 蒸馏-示波极谱法测定硫量.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC (1:1‘;2 钻化学分析方法 GB 8648.13- 88 蒸馏一示波极谱法测定硫量 Cobalt--Determinationofsulfurcontent- Oscillopolarographicmethodafterdistillation 本标准适用于钻中硫含量的测定。测定范围:0.0003/0a-0.050%e 本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1 方法提要 以氢碘酸一盐酸一次磷酸溶解试样，并将其中硫还原为硫化氢，吸收于氢氧化钠溶液后示波极潜测 定 2 试剂 制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水 2.1 氮气:纯度99.7%e 2.2 还原剂 2.2.1精制氢碘酸:氢碘酸每1000mL加入20g次磷酸钠，于试剂提纯装置 (3.4)加热，弃去前段 馏分，收集沸点达125℃后的馏分(最后几毫升弃去)。 2.2.2 取200mL盐酸 (优级纯)、300mL氢碘酸 (2.2.1)和150mL次磷酸置于还原剂提纯装置 (3.3)混匀，加热并控制温度使还原剂保持微沸。通氮下回流5-8h，直至还原剂空白值低于3ug/L为 止。冷却后，还原剂贮于棕色瓶中，两周内有效。 2.3 吸收液:由优级纯试剂配制成 1mol/L氢氧化钠、0.2mol/L盐酸轻胺和。.005 聚乙烯醇溶 液，两周内有效。 2.4 硫标准溶液:准确称取0.5435g预先在105℃下干燥Ih的硫酸钾 (优级纯)。溶干水中，移入 000mL容量瓶，稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml,含100u9硫 3 仪器和设备 3.1 线性扫描示波极谱仪(附三电极系统)。 3.2 还原蒸馏装置，见图1。 中国有色金属工业总公司1988-01一11批准 1989一01-01实施 GB 8648.13一88 珊 。 厂 I L I 二斗。 U 十Of:汁OZ十一。/州 乏!厂价岁沙一~一二入 万 愁 土 、 一 扭 r 日 匡 墉 蛾 娜 纲 土三灭几一~m } J. 毛 生 ， 划 厂 川 曰 卜1 日 曰 日