GB/T 12690.10-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法磷量的测定　钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77 120.99 H 65 沥昌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 12690.10-2003 代 替 GB/T 12690.21- 1990 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 磷量的测定 钥蓝分光光度法 Chemicalanalysismethodsfor non-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxides -Determinationofphosphoruscontent bymolybdenumbluespectrophotometricmethod 2003-11-18发布 2004-06-01实施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总局 GB/T12690.10-2003 月U 吕 本标准是为了满足相应产品标准和市场需要而修订的。 本标准与GB/T12690.21-199。相比，主要有以下变动: 本标准测定稀土金属 中磷量时，用硝酸溶解样 品，高氯酸 冒烟，盐酸介质 中显色，而 GB/T12690.21-1990用盐酸溶解样品。 本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。 本标准由包头稀土研究院起草。 本标准主要起草人:郝茜、陈一南。 本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: — GB/T12690,21- 19900 GB/T12690.10-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 磷量的测定 钥蓝分光光度法 范 围 本部分规定了稀土金属及其氧化物中磷含量的测定方法。 本部分适用于稀土金属及其氧化物 中磷含量的测定 。测定范围(质量分数):0.0010写一 0.0100 2 方法原理 试料用盐酸或硝酸和高氯酸溶解，在。.31mol/1.-0.48mol/L盐酸介质中，磷与锑、钥酸钱生成杂 多酸，用抗坏血酸还原为锑磷钥蓝络合物，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度。 3 试 荆 3.1 硝酸(pl.42g/mL)。 3.2 高氯酸(pl.67g/mL), 3.3 过氧化氢(30%)。 3.4 盐酸 (1+1) 3.5 盐酸 (1+2)a 3.6 盐酸 (1+10)。 3.7 硝酸 (1+1)。 3.8 氨水(1+10)0 3.9 铝酸馁溶液(40g/L)，高纯。 3.10 酒石酸锑钾溶液((3g/L). 3.11 抗坏血酸溶液((20g/L)，用时配制。 3.12 淀粉溶液(10g/L)，用时配制。 3.13 对硝基酚溶液(10g/L)。 3.14 磷标准贮存溶液:称取。.4393g磷酸二氢钾(KH,PO ，纯度99.9%,105℃一110℃烘干 1ho) 于烧杯中，加水溶解，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 100pg磷 3.15 磷标准溶液:移取20.00m工_磷标准贮存溶液(3.14)于 1000m工_容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含2pg磷 仪器