[金属冶金标准]GBT 12690.21-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 稀土金属及其氧化物化学分析方法 GII!T12690.21一90 相蓝分光光度法测定磷量 Rare-earthmetalsandtheiroxides-Determinationofphosphoruscontent -Molybdenumbluespectrophotometicmethod 飞 主题内容与适用范围 本标准规定了稀土金属及其氧化物中磷含量的测定方法。 本标准适用于稀土金属及其氧化物中磷含量的测定，测定范围:0.0012%一。.01% 2 引用标准 CB 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G13 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 tin {::; 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 试样用酸溶解，在0.31.0.48mol/L盐酸介质中，磷与锑、铂酸馁生成杂多酸，用抗坏血酸还原为锑 磷钥蓝络合物，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度。 4 试剂 4.1过氧化氢(30%) 4.2 盐酸(I+-2) 4.3 Ra酸(I十10) 4.4 盐酸(1十1) 4.5 硝酸(1卜])。 4.6 氨水(1j-10)0 4.7 钥酸钱溶液(40g/L)，高纯。 4,8 酒石酸锑钾溶液(3g/L) 4.9 抗坏血酸溶液(20g/L)，用时配制。 4.10 淀粉溶液(10g/L)，用时配制。 4.11磷标准贮存溶液 称取0.4393gKH2P04(优级纯.预先在105-110C烘千lh并在干燥器中冷却 至室温)于烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，加10mL硝酸(pl.42g/ml)，以水稀释至刻度 · 混匀此溶液ImL含100Pg磷 4.12 磷标准溶液:移取20.00mL磷标准贮存溶液(4.11)于1000mL容鼓瓶11，加5mL硝酸(p1.42 g/ml,)，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含2us磷 4.13 对硝基酚指示剂溶液(10g/L) 国家技术监督局1990-12一30批准 1992-01一01实施 GRIT12690.21-90 5 仪器 分光光度计 6 分析步骤 6.1 测定数R 称取两份试料进行平行测定，取其平均值 6.2试料 按表1称取试料(氧化物试样于850C预灼烧2h,金属试样需去掉表面氯化层)。精确至。.0001‘ 表 1 磷 含 量 试 料 试液总体积 移取试液体积 % 8 mL mL 0.001--0.002 1.000 25.00 5.00 0.002-0.004 0.5000 25.00 5.00 i0.004^-0.01 0.5000 25.00 2.00 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1试料的溶解 6.4.1.1将除二氧化饰外的试料(6.2)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(4.2)，加热溶解 如〔试料未 溶，滴加3-4滴过氧化氢(4.1)助溶〕待试料溶解完全后，蒸发溶液至体积1一2mL，冷却至室温 将溶 液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 6.4.1.2将二氧化钵试料(6.1)置于100mL烧杯中，加20mL硝酸 “.5)，滴加过氧化氢(4.1)2ml，低 温加热，待试料溶解完全后，将溶液蒸干，稍冷，加10mL盐酸((4.2),滴加2^-3滴过氧化氢(4.1)·加热溶 清盐类。冷却至室温，将溶液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2 按表1移取溶液(6.4.1),置于25mL容量瓶中，加一滴对硝基酚指