[金属冶金标准]GBT 12690.22-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 钼蓝分光光度法测定稀土氧化物中的二氧化硅量.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 稀土金属及其氧化物化学分析方法 相蓝分光光度法测定 GB/T12690.22 90 稀土氧化物中的二氧化硅量 Rare-earthoxidrc-Determinatinnofsiliconoxide Molybdenumbluespectrophotometricmethod 1 主题内容与适用范围 本标准规定了稀土氧化物中二氧化硅含量的测定方法 本标准适用于稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 测定范围:0.001%-0.20% 2 }I用标准 GB1.4标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 试样用无水碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融，用稀盐酸浸出，在0.12--0.25mol/L的盐酸介质中砖与翎 砷翎黄络合物，用抗坏血酸将硅钥黄还原成 酸按生成硅铝黄络合物 将酸度提高约3mol/L，以破坏磷、 硅钥蓝，于分光光度计波长790nm处测量其吸光度 4 试剂 J ， 峪 . . . 过氧化氢(3000)，优级纯 月 八 2 ， . 无水碳酸钠，高纯。 月 ﹃ . ， 白 混合熔剂(2+1)，称取2g无水碳酸钠加1g硼酸，研匀 盛 月 竹 - ﹃ 硝酸(I+l)，优级纯。 J 二 叼 : ︺ 盐酸(pl.L9g/mL)，优级纯 月 亡 叼 ︺ 盐酸(2+1)，优级纯 4.7 盐酸(l+1)，优级纯。 4.8 盐酸(1十4)，优级纯 4.9 盐酸(1+49)，优级纯 4.10 钥酸钱(50g/L)，高纯 4.11抗坏血酸(l0g/L)，用时配制 4.12 高纯水。 4.13稀土基体溶液 4.13.1 非二氧化饰稀土基体溶液:称取Ig与被测非二氧化饰试料相对应的纯稀土氧化物(S 国家技术监督局1990一12一30批准 1992一0]01实施 cs/T12690.22一90 0.001%),置于聚四氟乙烯烧杯中，加1oml盐酸(4.8)，低温加热溶解.过滤于50ml容址)加 卜用水稀 释至刻度，混匀此溶液1mL含20mg稀土基体。 4.152 二氧化饰基体溶液:称取二氧化饰(SiO.001%)1g,加20mL硝酸(4.4).加2mL过氧化氢 (4.1)，低温加热至溶解完全，蒸至近干。加IOmL盐酸(4.8),2滴过氧化氢(4.1).加热溶解盐类 稍冷.涪 液过滤于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg二氧化钵 4.14 硅标准贮存溶液:称取。.2000g经950.1000C灼烧In并在干燥器中冷却至室温的 1氧化硅 (光潜纯)置于已盛有1.00g无水碳酸钠(4.2)的铂钳锅中，加1.00g无水碳酸钠(4.2)覆盖，盖I-铂盖、 于950-1000C熔融30min，取出，稍冷，在塑料杯中用沸水((4.12)浸出，待熔块溶解完全后，冷却至室 温.将溶液移入1000mL容量瓶中，用水((4.12)稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中此溶液ImL含 200i}g二氧化硅。 4.15 硅标准溶液:移取25.00mL硅标准贮存溶液(4.14)置于500mL容量瓶中，用水((4.12)稀释至刻 度，混匀，立即移人塑料瓶中。此溶液1mL含IOpg 氧化硅 5 仪器 分光光度计 6 分析步骤 6.1 测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 6.2 试料 按表1称取试料氧〔化物试祥需经850-C顶灼烧2n)，精确至。·0001g 表 1 二氧化硅含量 试 料 试液总体积 移取试液体积 相当稀土含里 % 8 .L mL ms 0.001^-0.005 0.5000