[金属冶金标准]YBT 5147-1993 高纯石墨制品硼含量的姜黄素-草酸比色测定方法.pdfVIP

中华人民共和国黑色冶金行业标准 高纯石墨制品硼含量的姜黄素一草酸 比色测定方法 YB/T5147一93 Curcumin-oxalicacidcolorimetricmethod forthedeterminationoftheboroncontent ofhighpuritygraphiteproducts 1 方法提要 粉状试样于高温炉中灰化，将残渣酸化，加姜黄素一草酸溶液使其发色，并在水浴上蒸发至干; 用乙醇提取此有色络合物，于555nm波长处测量络合物的光密度。 2 试剂 2.1无水乙醇:分析纯。 2.2硼标准溶液:称取1.1435g硼酸溶于水中，在容量瓶中稀释至1L，充分混匀，从中取5.0m1此 溶液在容量瓶中稀至1L，再取此溶液50.0m1稀至500.0ml，作为硼的标准溶液 (lm!含。.lAjg硼)。贮 于带密封盖的塑料瓶中。 2.3氢氧化钙悬浮液:称取约log碳酸钙，放在铂皿中于950℃灼烧Ih后，置于干燥器中冷却，再 于玛瑙研钵中磨至180目以下。称取2.8g于1L水中，贮存在有密封盖的聚乙烯瓶中 ‘ 2.4姜黄素一草酸溶液:在1L无水乙醇中加35ml水配成乙醇液A，将7.508草酸溶解于350ml的 乙醇液A中，然后加12.5m1浓盐酸(密度1.198/cm3),37.5m1水和0.1750g研得很细的姜黄素，再用 乙醇液A稀释至500m1(若溶液混浊需过滤)，贮于塑料瓶中，置于暗处，每隔10天重新制备新鲜溶液。 2.5萃取用乙醇:将200m!水和800mI乙醇混匀，贮于塑料瓶中。 2.6 盐酸 (1:11):将 1体积浓盐酸与II体积二次水混合。 3设备和仪器 3.1石英蒸发皿:l00mlo 3.2镍铭合金钳子:450-470mmo 3.3恒温水浴:能控制在55士2ICo 3.4 恒温水浴:能控制在80士20C, 3.5 高温炉: 3.5.1带有调温装置，能保，并附有热电偶和温度指示仪表。 3.5.2高温炉后壁具有一插人热电偶的圆孔，孔的位置应使热电偶的热接触点在炉中恒温区内，炉 门有一直径015一20mm的圆孔。 4 试样 4.1将被测试体的表面用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不得大于60目，装入 试样袋。 中华人民共和国冶金工业部1993一12一08批准 1994一O1一01实施 vB/T5147一 93 5标准曲线 5.1分别吸取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50m1硼标准溶液于各石英皿中，加3.0m1经搅拌的 氢氧化钙悬浮液于每一石英皿，{，，将石英皿移人8012℃的水浴中，不断旋转石英皿，使溶液蒸发至干， 将石英皿移人高温炉中，在650120℃将炭全部烧尽为止，取出石英皿，冷却后按5.2条的规定进行操 作。 5.2 显色 往石英皿的残渣中加0.5m1盐酸，旋转石英皿至所有残渣溶解，然后加1m!饱和的草酸一乙醇溶 液，加5.0m1姜黄素一草酸溶液，将石英皿浮于5512℃的水浴上加热(为了保持恒温水浴应是封闭式 的，并在水面上放一些液态石蜡)，燕于后再保持10min，然后取出冷却，取约6ml萃取用乙醉褪取络 合物，将萃取液转移到loml容量瓶中，再以少量乙醇冲洗石英皿，洗出液并人容量瓶中，以萃取用乙 醇稀释至刻线，混匀。过滤后测定吸光度。 肠.，参比溶液 搅拌氢氧化钙悬浮液，从中吸取3.0ml于石英皿中，按5.1和5.2条的规定进行操作。 5.4光度测定 将部分参比溶液，用快速定量滤纸直接过滤到lcm比色槽中，于555nm波长处，调节分光光度计 吸光度读数为零点，再依次测定各标准溶液的吸光度值。 5.5绘制标准曲线 以测得的标准溶液的吸光度值为纵坐标，以硼含量 (lAg)为横坐标，绘制曲线。 5.5.1硼分析的回收率是涉及重现性的重要问题，它和湿度的变化及溶液的蒸发速率等有关，在每 次测定试样时，应同时做一个已知硼含量的石墨标样。 5 分析步骤 称取1.0000g预先烘干的石墨试样于石英皿中，加3.