一种未知环氧树脂固化剂的成分剖析.pdf

2015年第 2期 文章编号：1005—3387(2015)02—0014—17 一 种未知环氧树脂固化剂的成分剖析 宋琚洁 潘海秦 (上海璀盛检测技术有限公司，上海 201114) 摘 要：采用红外光谱、气质联用、液质联用等分析鉴别手段对一种未知固化剂进行剖析。结果表明该 固化剂主要是由 D230聚醚胺 、异佛尔酮二胺及 3，3一二甲基一4，4-二氨基一二环己基甲烷组成的混合胺类固化剂。 关键词 ：固化剂；成分剖析；红外光谱；气质联用 ；液质联用 中图分类号：0657．63 文献标识码：A DOI：10．16428~．cnki．cnl卜4827／t．2015．02．005 用仪 (美 国ThermoElectron公司)；UPLCAcquity／ 0 引言 QTOFMSPremier超高效液相色谱／质谱联用仪 (美 环氧树脂的固化反应是通过加入固化剂来实现 国WATERS公司) 的。由于环氧树脂的品种较多，用途也较为广泛，故 1．2 实验方法 固化剂的种类也颇为繁多。近年来国内外出现了很 需要剖析的固化剂样 品为透 明液体，有氨味。 多新型的、改性的固化剂，通常供应商只提供固化剂 且该固化剂样 品易溶解于水，氯仿，二氯 甲烷，乙酸 的使用信息，而对于固化剂的成分是严格保密的。 乙酯，甲醇等；有很强烈的氨味，水溶液呈碱性，pH 因此，想要对某种固化剂的主要成分有所了解，往往 值在 8左右。 需要对环氧树脂固化剂进行成分剖析。本文采用红 使用红外光谱、气质联用、液质联用等分析鉴别 外光谱、气质联用、液质联用等分析鉴别手段，对一 手段进行组分分析。 种环氧树脂固化剂的主要成分进行定性分析。 2 结果和讨论 1 试验部分 2．1 固化剂红外光谱法分析 1．1 仪器设备 用红外光谱仪对固化剂进行测试分析．其光谱 NicoletiS10型傅立叶变换红外光谱仪 (美 国 图如图1所示。 ThermoFisher公司)：FocusDSQ气相色 质谱联 图1 固化剂红外光谱图 - - — -— — 14 —— 从图 1固化剂红外光谱上分析： 之类的基团。 1)3300em 处的吸收峰是胺(NH)的对称和非 因此．根据固化剂样品外观特征：有氨味，pH值 对称收缩振动：1579cm 处的吸收峰是 NH的面 内 在8左右，结合红外光谱图分析结果判断该固化剂 弯 曲振动；810cm～～500em 处的吸收峰是 NH 的 是胺类固化剂，但不是较常用的脂肪胺、脂环胺、芳 面外弯曲振动；因此，推断该样品中有 “NH”结构存 香胺等胺类固化剂，是含有醚结构的胺类 固化剂。 在。同时由于3300cm 处的吸收峰存在两个峰，推 2．2 固化剂气质联用 断是伯胺类。 采用气质联用分析方法检测固化剂主要成分。 2)在 2940em 左右 的几个吸收峰，是 甲基 色谱条件：VF一5MS毛细管色谱柱 (30m× (CH )或亚甲基 (CH。)的收缩振动引起的吸收峰； 0．25mm~0．25Ixm)：进样 VI温度 250cc；起始温