气相色谱仪的基本操作视频简介.pdf

《气相色谱仪的基本操作》视频简介 一、 载气钢瓶的使用规程 1．钢瓶必须分类保管，直立，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。 2 ．氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3 ．钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4 ．操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5 ．用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa 。 6 ．氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、减压阀的使用及注意事项器仪表同 1．在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa 。 2 ． 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安 装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。 3 ．关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调 节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1．微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽， 否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。 2 ．微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3 ．对10-100 微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm 的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4 ．硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。 5 ．用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有 气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用滤纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针 头内的试样流失。 6 ．取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注 入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速 度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1．开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关 闭载气。 2 ．稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应 将阀门处于“开”的状态。 3 ．各室升温要缓慢，防止超温。 4 ．更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。 5 ．桥电流不得超过允许值。 五、氢火焰检测器的使用及注意事项 1．通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。 2 ．使用FID 时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积水，可将端 盖取下，待离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。 3 ．离子室温度应大于 100 度，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而 使基线不稳。 《混合碱的分析测定(双指示剂法)》视频简介 一、实验目的 1. 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； 2. 掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法. 3. 掌握定量转移操作的基本要点. 4.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算 二、实验原理 混合碱是Na CO 与NaOH或Na CO 与NaHCO 的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的 2 3 2 3 3 含量。 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完 全被中和，Na CO 也被滴定成NaHCO ，反应如下： 2 3 3 NaOH + HCl = NaCl + H O Na CO + HCl = NaCl + NaHCO 2 2 3 3 设滴定体积V mL 。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。