Fe-Ni-S软磁薄膜的电沉积.pdfVIP

第 28卷 第 1期 应 用 化 学 V0】．28lss．1 2011年 1月 CHINESEJOURNALOFAPPLIED CHEMISTRY Jan．2011 Fe．Ni．S软磁薄膜 的电沉积 王森林 宋运建 (华侨大学材料科学与工程学院 厦门361021) 摘 要 酸性镀液中以硼酸为缓冲剂、柠檬酸三钠为配合剂，在紫铜箔上 电沉积得到非晶Fe—Ni—S合金薄膜。 采用扫描电子显微镜和能谱分析技术 (EDS)研究了镀液组成和沉积条件对镀层表面形貌和组成的影响。结 果表明，在镀液中加入 2g／LCHONS(糖精)和0．4g／L1，4--T一炔二醇可秩得表面平整无裂缝和较小内应力 的合金镀层；电流密度和镀液pH值对镀层组成影响较小，但施镀温度对镀层组成影响较大。获得了理想的镀 液组成和沉积条件 ，所得FeNi。S 薄膜的x射线衍射表明其为非晶结构，在室温下具有较高的饱和磁化 强度 ( 约为876．25kA／m)和较低的矫顽力 ( ．约为4．96kA／m)，具有 良好的软磁性能。循环伏安曲线和 阴极极化曲线均表明，镀液中CS(NH)：会促进Fe—Ni—S共沉积。 关键词 Fe—Ni—S，电沉积 ，非晶合金 ，软磁性能 中图分类号：0646．5 文献标识码 ：A 文章编号：1000-0518(2011)01--0060-06 DOI：10．3724／SP．J．1095．2011．00150 随着电子信息与技术的迅速发展，人们对磁性材料的需求不断加大，尤其是对软磁薄膜的需求。电 沉积制备合金薄膜具有设备和工艺简单、成本低和易操作等优点，从而受到不断重视。电沉积铁基合金 有很好的软磁性能 1-2]，如刘天成等 电沉积 了Fe—Ni合金薄膜 ，研究了热处理温度对合金 的结构和磁 性能的影响；Freitag等 电沉积了Ni-Fe—P合金并研究了该合金镀态时的磁性能。电沉积 Fe—NiS·非晶 态合金薄膜具有优异的软磁磁性能，可采用硫脲 (cs(NH：)：)[5-7、NaSO [83和 KSCN 等作为硫源 ，但 NasO，做硫源镀液不稳定，而 KSCN有剧毒，因此实验室通常用 CS(NH )为硫源。目前，对于电沉积 含 s非晶态合金主要集 中在析氢研究，对含 S铁基非晶合金研究较少 10]。Sulitanu等 用电沉积 了 m Fe。S合金薄膜 ，研究了热处理对合金的磁性能和电阻率的影响，但未对合金沉积工艺和沉积行为 深入研究。因此，本工作用硼酸为缓冲剂，柠檬酸三钠为配合剂，在酸性镀液体系中电沉积得到含铁较 高的Fe．Ni—S合金，研究了镀液组成 (如添加剂、硫源化合物和主盐浓度等)和沉积条件对镀层组成和结 构的影响，得到了表面平整无裂缝的镀层 ，采用电化学伏安技术分析 了合金的电沉积行为。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 七水硫酸亚铁、六水硫酸镍、CS(NH)、柠檬酸三钠、硼酸、十二烷基硫酸钠、抗坏血酸、1，4一丁炔二 醇和糖精均为分析纯试剂。S-3500N型扫描电子显微镜 (13本Hitachi公司)；ISIS-300型能谱仪(英 国牛 津公司)；13本理学D／max．RC型x射线衍射仪，cu靶Ka射线源 ；Quantum量子科学仪器贸易有限公司 的VersaLabFree；CHI6608型 电化学综合测试仪 (上海辰华仪器公 司)。在室温下玻璃三窒电解槽 (75mL)测试电化学行为，辅助电极采用Pt片(3．0cm)，参比电极选用饱和甘汞电极 (SCE)，工作电极 为圆盘形玻碳 电极( =0．3cm)，循环伏安实验 的扫描速度 =5mV／s。 1．2 实验方法 1．2．1 Fe—Ni—S软磁薄膜的制备 实验基体采用 1cm×1cm紫铜箔(用于组成和表面形貌测试用)和 2010-03—15收稿 ，20104)7-21修 回 通讯联系人：王森林，教授 ；Tel：0595E-mail：slwang@hqu．edu．cn；研究方向：金属表面处理、金属功能材料和电化学 第 1期 王森林等 ：Fe—Ni—S软磁薄膜的电沉积