X射线粉末衍射仪的测试及使用.pdfVIP

化 学 工 程 师 Chemical Engineer 2012年第 Ol期 文章编号：1002—1124(2012)0l一0016—03 继 壤 教 育 胡丽华 ，张 勇 “，唐 娟 ，朱 健 ，周 弟z (1．苏州大学 a．分析与测试中心_b．材料与化学化工学部。江苏 苏州 215123； 2．常熟理工学院 化学与材料工程学院。江苏 常熟 215500) 摘 要：x射线粉末衍射技术(XRD)是最重要的材料分析测试技术之一。本文结合作者的实际操作 ，简 单的介绍了操作x射线粉末衍射仪的一些经验及其应用。 关键词 ：X射线粉末衍射；测试 中图分类号 ：TH744 文献标识码 ：A ExperienceofmeasurementofX—raypowderdiffractometer* HULli—hua ，ZHANGYong ，TANGJuan ，ZHUJian ，ZHOUDi (1．a．TestingandAnalysisCentre；b．CollegeofChemistry,ChemicalEngineeringandMaterialScience．SuzhouUniversitySuzhou 215123，China；2．SchoolofChemistrynadMaterialsEngineering，ChangshuInstituteofTechnology，Chuangshu215500，China) Abstract：X—ray powderdiffraction analysis isone ofthe mostimportantmaterial analysistechniques ． Combined with the practicaloperation，this papersimply described some measurementexperiencesofX —ray powderdiffraction． Keywords：X—raypowderdiffraction；measurement 目前，x射线粉末衍射技术 (XRD)已发展成为 成一个平面，面积不小于 lOlOmm。块状样品应将其 最重要的材料分析测试技术之一 1【,21，它具有操作简 处理与窗孔大小一致，可扫描宽度 5-30mm。此外， 便、迅速 、信息全面、样品用量少、对样品无损害、无 片状或圆柱状样品会存在严重的择优取向，衍射强 污染、衍射强度准确等优点l31。主要应用于无机物， 度异常，测试时应选择合适的响应方向平面。 可以测定晶体中晶粒的大小、晶胞形状或材料的织 一 般用粉末制样 ，样品要磨得尽量细，有利于 构等。 避免择优取 向。粉末样品应干燥，粒度一般要求 XRD特别适用于晶态物质的物相分析 。通过样 l0～80 In，应该过200目筛子 (0．08 nI)，且避免颗 品的x射线衍射图与已知的晶态物质的x射线衍 粒不均匀 ，颗粒太大，衍射强度低 ，峰形不好 ，分辨 射谱图的对 比分析便可以完成样品物相组成和结 率低。如果样品太少，可以用黏胶带或透明胶带，黏 构的定性鉴定和定量分析。 一 层样品粘到载玻片上 ，或者用小的样品池，如果 在XR