常压微波等离子体光离子化检测器的性能考察.pdf

参 考 文 献 〔1〕K.Grob,andG.Grod,chromatographia,4),22(1971). A 〔2〕K.Grob,Jr.,G.Grob,andK.Grob,J.Chromatogr.,1561),1(1978), 〔3〕E.H.Corder,andH.G.Bull,Chem .Rev.,74(),8(1974).A 〔4〕R.H.Dewolfe,癈arboxylic rtho cid erivatives:Peparationadsntheticapli- cations”,cademic ress,Inc.New ork nd onden,P.135,149,1970. 〔5〕P.Sykes， “A GuidebooktoMechanism inOrganicChemistry”。4thed.,LongmanLon- don,P 73,1975. 〔6〕J.Hine,andA.W.Klueppel,J.Am.Chem.Soc.,96(),94(1974).GH 〔7〕M.Ahmadetal.,J.Am.Chem.soc.,101(10),2669(1979). 〔8〕S.M.McElvain,etal.,J.Am.Chem.Soc.,64(11),2525(1942). 〔9〕F.Farre-Riusetal.,Nature,196.63(1962)． 〔10〕R.M.Laneetal.,J.Catal.,18,281(1970). 1〔1〕藏雅茹等，催化学报，1(2)，146(1980). 1〔2〕李爱英，何淑芬等， “第四次全国色谱学术报告会文集”，上海，第154页，1983. 收（稿 日期：1985年6月18日） 常压微波等离子体光离子化检测器的性能考察 夏月琳 王小宇 （中国科学院成都有机化学研究所） 提〔要〕一种新型的常压微波等离子体光离子化检测器 简（称PID）已研制成功 1〔〕。 这是一种稳定性好，灵敏度高，线性范围较宽的气相色谱检测器。此检测器的最大优点是 在常压下操作，用气量小 放（电气体一般在5-20毫升／分），可改变等离子体的种类和控 制光强度，以适应不同电离能的样品分析。本检测器对C6H6的敏感度为1.6×10-克／秒， 对CS2为1.8 10-克／秒，对苯的线性范围大于104。 微波等离子体，是一种类似于火焰，有相当部分 7（1%）电离了的发光气体，即所 谓 “电火焰” 2〔〕，具有很强的激发能力，因此可作为色谱柱后溜出物的离子化源。本 文用此种离子化源考察了检测器的结构与灵敏度的关系，等离子体和载气种类对响应值 的影响，在氩等离子体中测定了一些有机化合物芳烃、烷烃、环烷烃、醇类和二硫化碳 的敏感度，在氦等离子体中，对一些无机气体氧、氮、一氧化氮、一氧化碳及二氧化碳 作了定量分析。 实 验 部 分 一（）仪器 自制常压微波PID，安装在上分厂102G-D型气相层析仪上，WG- 77A型微波无电极放电光源 南（京火花玻璃仪器厂）。 二（）色谱柱：A柱为0.2厘米 （内径） 150厘米的不锈钢管，填料为PEG20M／多孔 硅珠DG-6 100-120目）键合固定相。B柱为0.3厘米 （内径） 200厘米的不锈钢管， 填料为上试碳分子筛 （100-120目）。 三（）气体：N299.998% （成都106信箱）；Ar 99.99% （四川化工厂）； He 99.999% 6082化工厂）。 （四）操作参数：微波输出功率30瓦，排斥电压80伏；载气柱前压2.6公斤／厘米2。 结 果 与 讨 论 一（）检测器结构与灵敏度关系：常压微波PID，由离子室和放电管两部分组成， 离子室体积 与敏感度 关系 表 1 本文只对离子室的体积和放电管 的内径作了考察。采用A柱，柱