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福建工程学院 毕业设计（论文）开题报告 材料科学与工程 系 材料科学与工程 专业 设计（论文）题目 沉淀法法制备氧化锆纳米粉体 学生姓名 张标华 学号 1506102226 起迄日期 2010.3.22-2010.4.2 设计地点 福州 指导教师 李广慧 2010年3 月25日 1. 结合毕业设计（论文）课题任务情况，根据所查阅的文献资料，每人撰写文献综述。 1、选题背景、概况及意义 纳米粉体是指介于1～100nm,处于微观粒子与宏观粒子之间的过渡状态。纳米粉体由于晶粒异常小,因而具有许多与传统材料不同的特殊理化性质,如熔点降低、晶粒体积小、巨大比表面积、强烈的化学活性、催化活性和高的烧结活性,以及特殊的比热、扩散、化学、电学、力学、磁学等性能,由此越来越引起人们的注意。 目前制备氧化锆纳米粉体的方法主要有sol-gel法、水热法、共沉淀- 凝胶法、醇-水溶液法、共沸蒸馏技术、微波辅助法、反胶团法或微乳液法等多种制备氧化锆粉体的方法。 沉淀法不仅工艺简单,对设备要求不高,成本低,重复性好,而且可制得各种晶型的氧化物粉体,最小粒径可达数十纳米,化学均匀性良好,易烧结,纯度高,既适合于实验室规模也可以扩大至工业规模生产。但共沉淀法难以控制各组分均匀沉淀,传统上多采用氨水作为沉淀剂,因而粉体在的煅烧会造成大气环境的污染,且煅烧粉末易团聚, 工艺流程长, 煅烧后研磨易引入杂质。 对于纳米粉体的液相制备,均存在干燥脱水过程,如果其方法选用不当,常常引起粉体的团聚,因此,如何保证纳米颗粒在干燥过程中保持高度分散是纳米粉体制备过程中极为重要的技术之一。粉末中团聚体分为软团聚和硬团聚,软团聚由于静电力、范德华力的共同作用使颗粒聚合在一起,以降低其巨大的表面能,颗粒间相互作用力小,团聚体强度低,易破碎,一般通过超声等物理机械手段可使其瓦解而解聚。而硬团聚体,不易破碎,常导致配料的均匀性差,影响素坯的成型和材料的烧结行为,不利于实现陶瓷的低温烧结和晶粒细化;硬团聚一般借助颗粒间的液相桥和固相桥的强力作用而形成,其成因主要是粒子间水分子的存在。干燥过程中,在毛细管作用下粒子间容易形成强的Zr—O—Zr键的结合力 ,使颗粒长大。因此克服团聚的关键是尽可能去处胶体内的水分,常用的方法有: (1)表面活性处理,表面活性剂与胶粒表面建立较强的氢键,在胶体表面形成一层大分子亲水保护膜,起到位阻效应,以此减少团聚的产生。该法制备成本低,能较好的克服硬团聚 ,但由于在随后的洗涤过程中被洗去,所以不能彻底消除团聚,且有引进杂质的可能;(2)使用非水溶剂洗涤,如醇、苯等,胶体表面的OH-基团被有机基团取代,在随后的粉体干燥过程中,这些有机基团的存在阻止了Zr2O2Zr键的形成,但该方法消耗大量的有机溶剂,而且水分子去除不彻底；(3)干燥工艺的改进,近年来出现许多很方法如微波干燥法、超临界干燥法、冷冻干燥法、喷雾干燥法、共沸蒸馏法等,其中的共沸蒸馏法是脱除胶体内的水分比较简单的一种方法。其原理是:当有机溶剂和水蒸汽压之和等于大气压时,二相混合物开始形成共沸,随着蒸馏的进行,混合物中水的含量不断减少；随着这种混合物组分的变化,混合物的共沸点不断升高,直至有机溶剂的沸点;共沸蒸馏的目的是使胶体内包裹的水分子以共沸物的形式最大限度地被脱除,从而防止硬团聚的形成；但该方法制备的粉体内部存在大量的孔洞；(4)超声波,超声波作用产生的局部高温高压,将加速水分子的蒸发,减少颗粒表面的吸附水,其次超声作用所产生的冲击波和强射流还可以粉碎团聚体,从而使被包含的水分子释放出来,并可能阻止氢键的形成,达到防止团聚的目的。 制备氧化锆纳米粉体的方法都有各自的优点,但要想获得组分均匀、颗粒细、粒径分布窄、比表面积大、无团聚的理想粉体依然十分困难。尤为重要的是,虽然制备特性较好的高质量纳米粉体并不十分困难,但其成本往往比较高,故而影响其应用。所以今后的研究将主要集中在以下几个方面:寻找能够有效的解决粉体团聚问题,制备分散性好、均匀且可人为控制粒子大小和形状的新方法;通过表面修饰或包覆等方法制备特殊用途的复合氧化锆纳米粉体；对纳米材料的性能测试和表征手段的进一步完善和发展；探索工艺简单、生产周期短、成本低且适合工业化大规模生产的高质量YSZ粉体制备方法。 利用氧化锆的相变可以用来增韧A12O3,CeO2和羟基磷灰石等陶瓷材料, 它的引入不仅抑制了基体相颗粒的长大,使晶粒细小而均匀,而且高弹性模量的增强颗粒使得ZrO2相变增韧陶瓷的相变应力明显提高,使得