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- 2017-06-01 发布于山西
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第九章 核磁共振演示文稿
* * * * * * * * * * 第三节 碳核磁共振 一、基本原理 在C的同位素中,只有13C有自旋现象,其自旋量子数I=1/2,存在核磁共振吸收。由于γc= γH /4,且13C的天然丰度只有1.1%,因此13C核的测定灵敏度很低,大约是H核的1/6000,测定困难。 直到PFT-NMR出现 在NMR测定装置中,在y轴的检测器上接收的信号为自由感应衰减信号(free induction decay, FID)信号。 FID 信号是一个随时间t变化的函数,故又称为时畴函数,用f(t)表示。而NMR信号则是随频率而变化的函数,又称频畴函数。两者均包括核跃迁的化学位移及耦合常数等信息,且正好是一对傅里叶变化对,故由测得的FID信号经傅里叶变换过程即可得我们熟悉的NMR图。 单次FID信号弱,采用多次脉冲,FID信号多次累加。 13C NMR的优点: δ值范围很宽,一般为0~250,化学环境相差很小的C,在碳谱上都能分开出峰。 13C NMR的问题: 碳与氢核的偶合作用很强,偶合常数较大。 直接相连的1H的偶合影响: 13C的信号表现为 q(CH3)、t(CH2)、d(CH)及s(C)。除此之外,还可能同时存在远程偶合的影响,形成更为复杂的图谱,给图谱的测定与解析造成很大的困难。因此,碳谱的测定技术较为复杂,识谱时一定要注意谱图的制作方法及条件。 二、常见
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