发射光谱定性分析和定量分析.docVIP

华南师范大学实验报告 学生姓名： 学号： 专业： 化学 年级班级： 课程名称：仪器分析实验 实验项目：发射光谱定性分析和定量分析 实验时间：2010年4月7日 实验指导老师：孙 峰 实验评分： 发射光谱定性分析和定量分析 一 实验目的 ①掌握光谱定性分析的一般原理和方法。 ②掌握光谱定量分析的一般原理和方法。 ③了解电感耦合等离子体原子发射光谱仪的使用方法。 二 实验原理 当物质被热能或电能激发到不稳定状态时，会辐射能量并产生发射光谱。被激发的分子产生带状光谱，被激发的原子或离子产生线状光谱，线状光谱是发射光谱分析的基础。 现状光谱中的各条谱线是元素的原子或离子的外层电子在两个能级间跃迁时产生的。根据辐射的量子理论 △E=E2-E1=hv 谱线的波长: λ=c/v 由于各种元素的原子结构不同，故其发射光谱的谱线波长也各不相同，根据各元素的特征谱线，可判别相应元素存在与否。 一个元素可以有很多条谱线，其中最容易激发的谱线称为该元素的“灵敏线”或“最后线”。如为确定试样中某元素存在与否，不必检查该元素的所有谱线，只需根据几条灵敏线的出现与否即可作出判断。 光谱分析就是根据元素的特征光谱来鉴别元素的存在（定性分析），而谱线的强度与试样中该元素的含量有关，因此也可以利用谱线的强度来测定元素的含量（定量分析）。当温度一定时，谱线强度与元素浓度之间的关系符合下列经验公式： I=acb lg I=b lg c+lg a 此式称为赛伯-罗马金公式，是光谱定量分析的基本关系式。 三 仪器与试剂 1、仪器 IRIS IntrepidⅡXP高频电感耦合等离子体直读光谱仪 2、试剂 氩气，未知水样，钙标准溶液(100mg/l)，镁标准溶液（50mg/l），稀硝酸，去离子水 四 实验内容与步骤 1、定性分析 定性分析包括分析元素和分析谱线，通常全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪通过全谱谱图对样品中的元素进行更详细的了解，全谱谱图包含样品中所有元素的所有谱线。样品的所有信息都包括在两张全谱谱图中，（UV和Vis，以345nm为分界线），通过全谱谱图可以对未知样品进行定性分析，或证明某些元素的存在。 对于未知样品，首先点击“Run”选择“FullFrame”命令，获得样品的UV和Vis全谱，然后点击观测到的某条强谱线，用谱线库对其进行鉴别，同时寻找该元素的其他二级谱线进行辅助证明。 如果要证明某元素的存在，全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪可以先建立一个含有待测元素的方法，选择所需元素和相应谱线，然后准备一份含有待测元素的溶液，它可以是典型样品或合成样品，并运行全谱命令，得到的全谱谱图中就会将选定元素和谱线标记出来。如果在标记处有光斑则可以证明该元素存在，反之亦然。 （1）未知样品的定性分析。按照仪器操作规程，设置仪器参数，点燃等离子体，运行全谱命令，并用谱线库对未知样品进行定性。 仪器主要参数：高频功率，1150W；冷却气流量，15L/min；辅助气流量，0.5 L/min；载气压力，24psi（1psi=6894.76Pa）；蠕动泵转速，100r/min；溶液提升量，1.85ml/min （2）证明自来水中Ca，Mg元素的存在。设定含有待测元素的方法，选择Ca，Mg元素和相应的分析线，运行全谱命令，查看Ca，Mg元素特征谱线标记处是否有光斑，如果有证明存在该元素。 2、定量分析 测定自来水中Ca，Mg元素和含量，由于ICP-AES具有较宽的线性范围，通常可通过两点定线，一点是空白溶液，另外一点是高于待测元素含量的高标准溶液。 （1）标准溶液的配制 Mg标准溶液的配制(50mg/L):移取5ml Mg标准贮备液与100mL容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度线，摇匀备用。 Ca标准溶液的配制(100mg/L):移取10mLCa标准贮备液与100mL容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度线，摇匀备用。 （2）测定 按照仪器操作规程设置测定条件： A.选择待测元素及分析线，Ca 317.933nm，184.006nm，315.887nm；Mg 279.079nm，279.533nm，280.271nm； B.进行标准化，绘制标准曲线； C.直接测定自来水中Ca，Mg元素含量。 五 数据处理 定性分析：Ca，Mg元素特征谱线标记处有很亮的光斑，说明待测溶液中含有这两种元素。 定量分析：Ca：317.933nm 浓度为30.93μg/mL； Mg 279.079nm 浓度为3.888μg/mL 名称 待测元素 浓度/ （μg/mL） 待测元素 浓度/ μg/mL 高标 Ca 0 Mg 0 100 5