硅表面有机单分子膜的新表征方法—界面微分电容测量法.pdfVIP

维普资讯 Vo1．24 高等 学校 化 学 学报 No．1 2003年 1月 CHEMICALJOURNAL OF CHINESEUNIVERSITIES 86～90 硅表面有机单分子膜的新表征方法 — — 界面微分电容测量法 孙乔玉 。，CatherineHenrydeVilleneuve，力虎林 ，PhilippeAllongue。 (I．兰州大学化学化工学院．兰州 730000；2．LaboratoiredePhysiquedesLiquidesetElectrochimie． CNRS—UPR 15Conventionn6eaveclUniversit6P M Curie，4placeJussieu，Tour22，75005Paris) 摘要 提出一种表征硅表面有机单分子膜的新方法——界面微分电容测量法．通过对新制备的H—Si(111)表 面和一系列烯烃分子修饰的硅表面 ／电解液界面的微分电容的研究．建立了硅表面有机膜结构和性质与界面 电容之间的联系．实践证明这是一个简便、快速和有效的实验技术，为硅表面化学修饰与功能化研究提供了 一 个非常有力的工具。 关键词 硅表面单分子膜；微分电容；表征方法 中图分类号 0646 文献标识码 A 文章编号 0251—0790(2002)01—0086—05 近期的研究发现，Si—H表面在刚制备好时，有着 比氧化的硅表面出色的电学特性和更广阔的应用 前景[1]．但在一定环境条件下，或者与水电解质接触时，其表面十分易于氧化物的生长[3]，从而破坏 了原有的电学特性[1]．一个稳定、紧密填充和通过Si—C键直接共价键合在硅表面上的有机单分子膜 为改善硅表面特性开辟了新途径．目前人们已经可以制备几乎完美的、氢结尾的、原子级平滑的硅表 面[4]．这样的表面化学同一性非常有利于进行均匀的表面 自由基反应，而且平滑的单晶平台对于单 分子膜的内部排序是必需的[．以H—si表面为出发点，使用不同有机物在硅表面上可以嫁接有机单分 子膜．硅表面单分子膜的表征手段主要有傅里叶变换红外光谱(FTIR)，X射线光电子能谱 (XPS)，接 触角测量，x射线反射和原子力显微镜(AFM)或扫描隧道显微镜(STM)等．但这些技术手段均未给出 单分子膜密度的直接数据[8]． 虽然Wayner等[9曾根据FTIR中甲基不对称振动的吸收峰强度，提出了一种可以测定烷基的相 对覆盖率的方法，但也只能用于两个单分子膜密度的比较．RBS(RutherfordBackscatting)或NRA(Nu— clearReactionAnalysis)技术虽适合于测定单分子膜的密度，但NRA方法需要碳或氢的同位素示踪， RBS则只能测定带有重原子(如Br)的单分子膜[8]．我们借鉴前人用阻抗方法研究被部分阻化的金属电 极[】 ¨]，建立了利用测定修饰的硅表面的微分电容对嫁接的单分子膜进行表征的新方法．该方法具有 方便、快速、低成本等特点，是其它表征技术的有力补充．运用此法对 H—Si(111)表面嫁接的单分子膜 进行了表征，并建立了硅表面单分子膜结构与界面微分电容之间的关系． 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 1一辛烯 (97 )和 1一十六烯 (92 ，ACROS)，1一癸烯 (9495／)，1一十二烯 (959／5)和 C2H5A1C12(1．0 mol／L己烷溶液，Aldrich)，超纯蒸馏水，其余试剂均为高纯试剂．n-型硅片直径 10．16x10_。1TI， (111)面，电阻率 10fZ／cm ，厚度 500～550 m，错切角0．2。(ACM 公司，法国)．Autolab恒 电位仪 (PGSTAT10，Echo—Chemie，荷兰)． 收稿 日期：2001—09—04． 基金项 目：兰州大学博士科研启动基金资助． 联系人简介：PhilippeAllongue(1958年出生)，男，研究员，主要从事材料表面科学研究．力虎林(1936年出生)．男，教授，博士生 导师．主要从事电化学、纳米材料及各种电池方面的研究． 维普资讯