实验一讲义固态及液态样品的红外光谱分析.docVIP

实验三 固态及液态样品（有机实验产物）的红外光谱制样、分析及计算机检索（实验36+37） 一、目的 1. 了解付立叶变换红外光谱仪及光栅型分光光度计的基本原理、功能，并进行比较； 2. 学习用红外光谱法进行化合物定性分析； 3. 学习固体样品片及液膜法制样的方法； 4. 测定有机实验中的产物，并对谱图（主要官能团）进行解析。 5．学习谱图的计算机检索。 二、原理 红外吸收光谱法（Infrared Absorption Spectrometry, IR）是以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率，能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶极矩变化，而由基态振动能级跃迁到较高能量的激发态振动能级。同时伴随着转动能级的跃迁。检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度，就可以得到该物质的红外吸收光谱。 各种化合物分子结构不同，分子振动能级吸收的频率不同，其红外吸收光谱也不同，利用这一特性，可进行有机化合物的结构剖析、定性鉴定和定量分析。 绝大多数有机化合物的基团振动频率分布在中红外区（波数4000-400cm-1）因此对中红外光谱研究和应用的也最多。红外光谱法具有灵敏度高、分析速度快、试样用量少，而且分析不受试样物态限制，可用于物质的气态、液态和固态的分析。该法是现代结构化学、有机化学和分析化学等领域中最强有力的测试手段之一。在石油化工领域中也有着十分广泛的应用。 自1980年代以来，付立叶变换红外光谱（简称FTIR）法得到飞速发展，其仪器不断更新换代。色散型红外分光光度计已趋于淘汰。仪器的数据处理已使用通用型计算机，过去的手工检索也部分被计算机检索取代。计算机检索可以用几种不同的方法（可任意选择），将未知样品谱图与谱库中的标准图对比，从而筛选出几个（可任选）匹配最好的谱图供选择，选择时要认真对比，当谱库中没有与测试样品相同的谱图时，也会给出结果，因此对计算机的检索结果必须进行分析。可根据试样来源、纯度、物理性质和匹配程度来判断结果的可靠性。 仪器和样品 （一）仪器 1．MAGNA-IR 560 E.S.P. 付立叶变换红外光谱仪一台。 （二）试样 1．固体试样：苯甲酸、有机聚合物薄膜等。 2．液体试样：己醇、1-辛酮等。 步骤 1．开机：依次打开稳压电源（稳定在～220V）；显示器和计算机开关；光学台开关。 2．了解仪器的结构、原理及使用方法。 3． 用薄膜法制作聚合物试样的样品片在付立叶变换红外光谱仪上进行测试，绘出透射图。 4．用液膜法制作液体样，进行测试及绘图。 5. 采用计算机软件对谱图标峰、检索、打印。 6．关机：依次关闭光学台、计算机、显示器、打印机及稳压电源开关。 谱图解析 根据所做的谱图，找出主要官能团的吸收峰，列表指出它所对应的振动类型。 思考题 1. 化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供哪些信息？ 2. 对你所做的固体和液体样品进行谱图解析。 3. 付立叶变换红外光谱和色散型红外分光光度计的主要区别是什么？付立叶红外光谱法的优点是什么？ 4. 能否只通过计算机检索结果确认高聚物薄膜的定性分析结果? 附：Nicolet 560红外光谱仪操作规程 开机：打开稳压电源，待电压稳定后打开光学台（先打开样品仓，除下窗片保护盖，立即关上舱门。按下光学台左后方的按钮）和计算机。 2．检测仪器光通量：点击omnic图标，打开操作软件的界面，点击主菜单collect下的experiment setup。在弹出的对话框中点击bench， 弹出的对话框左图中显示光通量大小。预热20－30分钟后，检查光通量是否合格，（max值大于6.3左右）并记录光通量、室温和湿度等。 设置采样条件：在上述对话框中点击collect，在显示的对话框中选择： （1）分辨率：固体样4cm-1；气体样2cm-1； （2）扫描次数；32次(可更改)； (3) 采集处理：a）先扫本底后扫样品 b) 先扫样品后扫本底（一般在a、b中任选一种） c) 间隔几分钟刷新的本底（此方式一般不用） d) 选指定本底（先扫本底存盘，再从盘中选出，特殊样品才用） 制样：将所选薄膜样品装入样品架。 测试：点击collect下拉菜单中collect sample, 按提示给样品起名字，分别进行本底和样品的数据采集。 数据处理：将采集到的谱图存盘后进行处理 点击anylize下的find peaks, 在图上点击左键，调整出峰多少，点击 replace。 点击屏幕左下方的T工具，调整标出峰的数字位置。 预览打印：点击Report下的previewprint, 按选定模板（lrj）打印报告。 取出样品，(若是液体样品，扫描后马上取出)，擦洗干净模具，KBr 片需用无水乙醇和丙酮擦洗3次。将模具还原，将KBr