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TU-1901双光束紫外可见光谱仪 CHI604电化学分析仪 银纳米溶胶的紫外可见光谱测量 电化学探针体系的循环伏安图测定 电化学探针体系的交流阻抗谱测定 1. 使用方法： 开机：电脑 → 紫外光谱仪 → 紫外光谱测量软件 →仪器开始初始化（8min）→ 光谱测量 → 设置测量参数 → 基线测量（空白，水或溶剂）储存基线 → 样品测量 → 导出数据（Excel) → 退出紫外光谱软件。 2. 注意事项： 1） 测量过程中一定不能退出紫外光谱操作软件，一旦退出， 重新进入操作软件，需要重新初始化，短时间频繁初始化，会出现仪器不能正常使用。 2）关机顺序一定是先退出操作软件，再关光谱仪，否则，电脑死机。 TU-1901双光束紫外可见光谱仪 紫外可见吸收光谱测量方法 1. 参数设置：打开测量，选参数设置，纵坐标选 A-吸光度，测量范围（量程）：0.000和5.000；波长范围：起点：600nm， 终点：300nm，扫描方向：从长波向短波。显示设定参数，开始扫描，记录A—λ，不同波长的吸光度。 注意： 扫描过程不能使窗口最小化，会出现不记录。 紫外可见吸收光谱测量方法 2. 测量步骤： 1）基线校正：扣除空白吸收。 水溶液体系，选择水作为空白，将去离子水装入比色皿，放入双通道的内侧通道，点基线测量（提示：放入空白样品），开始扫描基线。扫描结束，储存基线。 2）测量样品放入外侧通道，点开始，测量设定波长范围的 吸光度，A-λ曲线，即紫外吸收光谱。 注意问题： 1. 测量样品时，测基线的空白比色皿不能取出，测量值为扣除空白吸收后的值。 2. 测量空白样品作基线时，一定要取出被测样品。 银纳米溶胶的紫外可见光谱测量 1. 银纳米溶胶属于水体系，选择水作为空白。 2. 参数设置：波长范围：600-300nm, 吸光度：0.000-1.000 UV-vis表征 时间 λmax/nm ABS 1h 399.0 0.570 1d 399.0 0.528 1w 399.0 0.501 循环伏安法 循环伏安法(Cyclic Voltammetry)的基本原理：选择电位扫描范围和扫 描速率，从选定的起始电位开始扫描后，研究电极的电位按指定的方向 速率随时间线性变化，完成所确定的电位扫描范围到达终止电位后，会 自动以同样的扫描速率返回到起始电位。在电位进行扫描的同时，同步 测量研究电极的电流响应，所获得的电流—电位曲线称为循环伏安曲线 或循环伏安扫描图。通过对循环伏安扫描图进行定性和定量分析，可以 确定电极上进行的电极过程的热力学可逆程度、得失电子数、是否伴随 耦合化学反应及电极过程动力学参数，从而拟定或推断电极上所进行的 电化学过程。 图3-1三角波电压 图3-2循环伏安曲线 循环伏安图测量方法：及CV曲线 1. 选择工作电极、参比电极、辅助电极构成三电极系统双回路测量系统：工作电极—参比电极测量电压；工作电极—辅助电极测量电流。 2. 选CV测量技术，设置参数：起始电位：0.5，低电位：-0.5；高电位：0.5；扫描速率：0.1v/s(常用范围0.05—0.8v/s）；选电流量程（灵敏度）10-5—10-6 A。 B：0.1V/S C: 10V/S D: 100V/S 体系发生可逆氧化还原反应，以金电极为工作电极，进行阴极扫描时，发生还原反应： Fe(CN)63- + e- = Fe(CN)64- 进行阳极扫描时，发生氧化还原反应： Fe(CN)64- - e- = Fe(CN)63- 。 还原与氧化过程中电荷转移的速率很快，所以得到的循环伏安图中阴极波与阳极波基本对称。 体系反应 交流阻抗谱 实验运用CHI660电化学工作站，以金电极、甘汞电极、铂丝电极构成三电极系统，测定电化学探针系统K3[Fe(CN)]6的交流阻抗谱。学习交流阻抗谱研究电化学过程的测定原理、测试技术及数据处理。 银纳米溶胶的循环伏安曲线测定 运用CHI660电化学工作站，以金电极、甘汞电极、铂电极构成三电极系统，测定银纳米溶胶的循环伏安图。 银纳米溶胶的交流阻抗谱测定 运用CHI660电化学工作站，以金电极、甘汞电极、铂电极构成三电极系统，测定银纳米溶胶的交流阻抗谱。