SBA-15介孔杂化材料的直接合成与表征.pdfVIP

物理化学学报(WuliHuaxueXuebao) February ActaPhys．·Chim．Sin．，2010，26(2)：515-520 515 [Article】 WWW．whxb．pku．edu．cn PW1／SBA．15介孔杂化材料的直接合成与表征 王金娥 杨 春 (南京师范大学化学与环境科学学院，江苏省生物功能材料重点实验室，南京 210097) 摘要： 采用三嵌段共聚物EOz~POToEO (P123)为模板剂，正硅酸乙酯(TEOS)和缺位 Keggin型多金属氧酸盐 Na_Pw O (PW ，)为无机前驱体，由共缩合法一步合成 了PW ／SBA一15介孔杂化材料．通过红外(IR)光谱、紫 外一可见漫反射光谱 (uv—VisD／RS)、X射线衍射 (XRD)、低温 吸附、透射电子显微镜(TEM)等手段对杂化材料 和合成过程进行了表征．结果表明：杂化材料中不仅多金属氧酸盐的Keggin单元保留完整，且共价键联于介孔 孔道内部，而且样品基本具有规整有序的六方介孔结构．TEOS预水解时间的长短对有序结构的构筑有明显影 响，随预水解时间延长，样品的介观有序性增加．这是因为多金属氧酸盐对模板剂P123有盐析作用，其作用大小 与多金属氧酸盐前驱物 的溶解度有关 ． 关键词： 介孔分子筛；多金属氧酸盐；杂化材料；NaPW O ；SBA一15 中图分类号： 0643；O611．4：O613．7 DirectSynthesesandCharacterizati0nsOfPW 11／SBA-15M esoporous HybridM aterials W ANGJin—E YANG Chun (JiangsuKeyLaboratoryofBiofunctionalMaterials，CollegeofChemist~andEnvironmentalScience NanjingNormalUniversity，Naming 21009~P．R．China) Abstract： Thehybridmesoporousmaterials，PW l_／SBA一15，weresynthesizedusingtetraethoxysilane(TEOS)and lacunarypolyoxometalateNa7PW11039(PWn)byaco—condensationapproachinthepresenceoftriblockcopolymer E02】P【O 0∞(P123)asatemplate．Th eresultantmaterialswerecharacterizedbyinfrraed(IR)spec~oscopy，UV—Vis diffusereflectancespectroscopy (UV—Vis／DRS)，powderX—raydiffraction (XRD)，N2adsorption—desorption，and transmissionelectronmicroscopy(TEM)．ResultsshowthattheKegginunitsraeretainedperfectlyandgraftedontothe porewallsofthe mesoporoussilica by covalentlinkage．and allordered hexagon~ packing ofchannelswith homogeneousporediametersiSobtainedinhtematerials．Theprehydrolys