流动注射在线富集-FAAS测定合金钢中微量镍.pdfVIP

第23卷第9期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．23，No．9 2011年 9月 ChemicalResearchandApplication Sep．，2011 文章编号：1004—1656(2011)09—1255~5 流动注射在线富集．FAAS测定合金钢 中微量镍 汪艳芸，郑洪涛，吴 超，汤志勇 (中国地质大学材料科学与化学工程学院，湖北 武汉 430074) 摘要：提出了流动注射在线离子交换富集．火焰原子吸收光谱法测定合金钢中微量镍的分析方法。在线离子 交换采用双柱正向富集和反向洗脱流路方式 ，使用80目732强酸型阳离子交换树脂在酸度为0．1Omol／LHC1 中富集样品中的Ni“，并用2．Omo~LHC1洗脱。设计了流动注射在线离子交换富集双柱流路的操作程序 ，优 化了各项仪器条件、化学条件及操作参数。用氟化铵有效地消除了大量基体铁的干扰。方法检出限为 3．6 ns／mL，Ni量在0．010～0．50p,g／mL范围内有良好的线性关系。方法应用于合金钢标样中微量 Nj“的测定， 结果与认定值相吻合。 关键词：离子交换；流动注射；火焰原子吸收光谱法 ；镍 中图分类号：0657．31 文献标识码．^ Determinationoftracenickelinalloybyflowinjectionsystem ofon-lineprec0ncentrati0ncombinedwithFAAS WANGYan—yun，ZHENGHong-tao，WUChao，TANGZhi—yong’ (FacultyofMaterialScienceandChemistryEngineering，ChinaUniversityofGeoscienees，Wuhan，430074，China) Abstract：Amethodfordeterminationoftracenickelinalloybyflowinjectionsystemofon--lineion·e·xchangepreconcentrationcom-· binedwithflameatomicabsorptionspectrometryWaSestablished．Inthisexperiment，sampleandreagentflowedfrom htenarrower endofthecolumntothebroaderendandtheeluentflowedthroughitinthereversedirectionbydouble-·columntominimizedisper-· sion，using80mesh732strongacidcationexchangeresininthe0．1Omol／LHC1on-lineion-exchangeenrichtheNi ofsamples， and2．Omol／LHC1eluted．Thedoublecolumnmanifoldna doperatingprogram ofron—lineionexchangeandflameatomicba soprtion specrtometryweredesigned，andchemical conditionsand operationparameters wereoptimized．Itcan effectivelyeliminatealarge numberofCO-existenceofironbyNH4F．Th edetectionlimitofthemethodWaS 3．6ng／mLandthecalibrationcurvewasrectilinear over0．010～0．50 mL．Theproposedmethodhas beenappliedtothedeterminationoftraceNi“instandardalloyandexperi- mentalresultsare inargeementwiththecertifiedvalues． Keywords：ion