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水热法制备氧化钇稳定的氧化锆纳米晶及水溶胶

第 25卷 第 1期 化 学 研 究 中国科技核心期刊 2014年 1月 CHEM ICAL RESEARCH http://hxya.chinajourna1.net.cn 水热法制备氧化钇稳定的氧化锆纳米晶及水溶胶 邢艳红,丁士文 (河北大学 化学与环境科学学 院,河北 保定 071002) 摘 要 :以氧氯化锆为原料 ,以氨水作为沉淀剂 ,用 NaOH调节 pH并充当矿化剂 ,采用水热法制备 了8 YO。 稳定的ZrOz纳米粉体(YZS)及分散均匀的水溶胶 ;利用透射 电子显微镜研究 了反应温度、反应时间、体系pH、 浆料浓度、有机添加剂丙三醇等对晶体形成过程的影响.结果表明,NaOH在调节产物矿化和控制反应体系pH 方面具有重要作用 ;所制备的YZS样品晶粒分散均匀,粒径大约为 7~8nm. 关键词 :ZrO。;纳米晶;水溶胶 ;水热法 ;制备 中图分类号:TQ134.1 文献标志码 :A 文章编号:1008—1011(2014)01—0067—05 Preparation ofyttriastabilizedzirconiananocrystaland hydrosolbyhydrothermalmethod XING Yanhong,DING Shiwen (CollegeofChemistryandEnvironmentalScience,HebeiUniversity,Baoding071002,Hebei,China) Abstract:Y2O3(8 ,massfraction)stabilizedZrO2nanocrystal(denotedasYZS)andwell—dis— persedhydrosolwerepreparedbyahydrothermalroutewithzirconium oxychlorideandamnio— niaasraw materials.Theeffectsofreaction temperature,reactiontime,pH ofreaction sys— tem ,reactantconcentration,andorganicadditivepropanetriolon theformationprocessofthe nanocrystalswereinvestigatedwithatransmission electronmicroscope.Resultsindicatethat, duringthesynthesisprocess,sodium hydroxideplaysan importantrole inmineralizing the productsandcontrollingthepH valueofthereaction system.As—preparedYZS nanocrystal consistsofwell—dispersedgrainswithadiameterofabout7—8nm. Keywords:ZrO2;nanocrystal;hydrosol;hydrothermalmethod;preparation ZrOz是一种 p一型半导体材料,其熔点和沸点高,热膨胀系数大,抗腐蚀性强,化学稳定性非常好.纳米 ZrOz还具有高比表面积和丰富的表面缺陷,具有弱酸、弱碱性和氧化还原性,易于产生氧空位,可用作催化 剂、催化剂载体及助剂,广泛应用于能源、环境、材料等领域 ].但是,纯 ZrO。难 以制成坚硬致密的陶瓷 体[7],当加入适量的立方晶型Y。O。,可与 ZrO。形成固溶体 (简称 YEZ),消除了单斜到四方相的相变,从而 形成稳定或部分稳定的晶型_8J. 目前制备纳米 YO。一ZrOz粉体的常用方法有化学共沉淀,溶胶凝胶法,水热法等.而共沉淀得到的粉体 分散性差,脱水过程中团聚现象严重.溶胶凝胶法工艺条件较为苛刻,原料昂贵,不利于工

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