禾草灵合成新工艺.pdfVIP

第 40卷第 3期 当 代 化 工 Vo1．40．NO．3 2011年 3月 ContemporaryChemicalIndustry March，201I 禾草灵合成新工艺 李文箐，李文滟 (禾友农药有限责任公司，黑龙江 鹤岗 154101) 摘 要 ： 禾草灵是一种高效、安全的化学除草剂。禾草灵老工艺的各步反应没有中控手段和分离措施， 只能生产质量分数为 50％～60％的禾草灵二甲苯溶液，产品收率36％，杂质含量高夕观呈焦油状。新工艺增加 了中控监测和分离措施 ，并采用硫酸二 甲酯 甲基化工艺替代 甲醇酯化，W(禾草灵原药 )I95％，W (水 )≤1％， (禾草灵酸 )≤2％，W (其他杂质 )≤2％，产品收率达到60％。 关 键 词： 禾草灵； 除草剂； 合成新工艺 中图分类号： TQ314．255 文献标识码 ： A 文章编号： 1671—0460(2011)03—0317—02 A New SynthesisProcessofDiclofop LIWen—qing,LIWen-yan (HeYoupesticideCo．，Ltd．，HeilongjiangHegang154101，China) Abstract： Diclofop—methylisan effi cient，safechemicalherbicide．Therearenotcontrolmeansand separation measuresforeachstepsinolddicloofpsynthesisprocess，SOtheprocesscanonlyproduce50％~60％(massfraction) diclofopxylenesolution，theproductyieldcanonlyreach36％，impuritycontentisalsohigh．Thenew processadded controlmeansand separationmeasures，anddimethylsulfatem ethylationwasusedtoreplacemethanolesterification process．Theresultsshowthat (diclofopTC)≥95％，W (water)≤1％， diclofopacid~2％，otherimpurities~2％， yieldcanreach60％． Keywords：Dicloofp； Herbicide； New synthesistechnology 禾草灵是西德赫斯特公司20世纪 70年代研制 熔点 ：39～41℃、沸点：175～176 ℃ f0．1mbar)、 成功的芳氧羧酸类除草剂 。主要用于小麦、大豆等 密度 ：1．30g／cm (40oC o20oC在各种不同溶剂 田间除草，对防除恶性杂草野燕麦有特效。国内外需 中的溶解度(g／100mL)分别为：水：0．0003、乙醇：11、 求量很大。由于当时生产工艺较落后，产品质量差、 乙醚：228、二甲苯：253、丙酮：249，对人畜毒性较低。 收率低、远远达不到国际标准。限制了该产品的发 禾草灵是选择性叶面处理剂，可被植物根、茎 、 展。禾友农药有限责任公司通过实验研究，吸取先 叶吸收，只能局部内吸，体内传导性差。其主要作用 进的技术，最终优选出一条最佳的工艺路线，新工 部位在分生组织，药剂在生长点越多，防治效果越高。 艺提高了产品质量、将产品的各项指标均达到甚至