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薄层色谱法测定复方乙酰水杨酸药片的含量 张秋萍 吴立城 刘安喜 湘（潭大学化学系，411105） 复方乙酰水杨酸药片 又（称复方 阿斯匹林， 二（）薄层扫描定量分析 APC）是常用的解热镇痛药。其主要成分是阿斯 1．扫描条件 以单波长、反射法锯齿型扫 匹林、非那西丁和咖啡因 。对 APC药片中这三种 描。阿斯匹林、非那西丁和啡咖因扫描波长分别为 组分的分析一般采用容量法1〔，此法操作繁琐， 238nm、250nm和277nm。 溶剂消耗量大。近来有文献报道采用光谱法测定咖 2．浓度线性试验 在同一块薄层板上，分 啡因2,3、阿斯匹林4、非那西丁的含量 5。本 别点咖啡因标准样1,2,3,4,5 。展开后扫描定量。 文采用薄层扫描法，在同一块薄层板上分离，以不 积分面积 y）与点样量(x)呈线性关系，求得回归方 同的波长进行扫描定量，分析出药片中三种组分的 程为y 10613,45x+17501.20；相关系数 0.9937, 含量，方法简便，结果准确。 按上述方法求得阿斯匹林的回归方程为 y 448598x+1006.74，相关系数 0.9952； 一、实验部分 非那西丁的回归方程为； （一）仪器 岛津CS-93型双波长薄层扫描 y 11550.15x+193.99，相关系数 0.9948, 仪，2357A短波紫外分析仪。 3．样品含量测定 在同一块薄层板上分别 二（）药品 硅胶GF254青岛海洋化工广）； 点APC提取液和三种标准样各1，展开后扫描定 APC药片为市售品；溶剂均为分析纯。 量，分析结果见表1。 三（）标准样的配制 准确称取0.252g咖啡 表 1 APC片中的含量测定结果 因、1.3600g阿斯匹林、0.9800g非那西丁，分别以 乙醇稀释至100ml，作为标准样，备用。 （四）薄层板 自制，晾干后在110℃活化一 小时。 实验 结 果 （一）APC药片组分的提取、分离和鉴定 取3片APC药片，研细后放入半微量索式提 4．回收率测定，在已知含量样品中分别定量 取器中，以乙醇提取，直到回流的提取液中不含药 加入标准样，分离后扫描定量，测得结果见表2。 物组分为止 （以薄层层析法鉴定）。将提取液用乙 表 2 回收率测定结果 醇稀释成50m1溶液，备用。 薄层分离和鉴定 在薄层板上分别点三种标准 样和乙醇提取液各1 ,以苯-乙醚-醋酸-甲醇 (100:50:15:1)为展开剂，上行展开。晾干后在紫 外分析仪中照射显色，测定Rf值。样品中的三个 组分的Rf值及紫外光谱图与标准样咖啡因、非那 西丁及阿斯匹林完全一致。其Rf值分别为0.28, 0.59和0.78。紫外最大吸收波长分别为277nm，250 nm和238nm。 五（）稳定性试验 取标准品点样展开后， DeterminationoftheMainComponentsinAcetylsal- icylicAcidTabletsbyThin-LayerChromatography 放置一段时间后进行扫描，结果表明，可测时间分 ZhanQiining,Wu LichengandLiuAnxi, 别为：阿斯匹林 6小时，咖啡因10小时，非那西丁 DepartmentoChemistry,XiantanUn