HPLC手性固定相拆分去甲肾上腺素衍生物.pdfVIP

第25卷第 11期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．25，No．11 2013年 11月 ChemicalResearchandApplication Nov．，2013 文章编号：1004—1656(2013)11—1533-04 HPLC手性 固定相拆分去 甲肾上腺素衍生物 曹雪玲 ¨，侯建峰2，吴 平 (1．吉林化工学院化学与制药工程学院，吉林 吉林 132022； 2．中国石油吉林石化公司，吉林 吉林 132021) 摘要：采用 ChiralPAK AD．RH色谱柱，以氯甲酸苄酯为衍生化试剂，在室温、碱性条件下，去 甲肾上腺素药物 进行衍生化反应。在检测波长为226nm条件下 ，最佳的分离条件为：去甲肾上腺素衍生物对映体在乙醇 ：甲 醇 3：1(v／v)为流动相、流速为 1mL·min～、柱温为25~C时，分离效果最佳(Rs=6．28)。采用氯甲酸苄酯作 为衍生化试剂 ，使其结构发生了微小的变化，明显提高了拆分效果，而氯甲酸苄酯作为保护试剂 ，具有易于反 应和易于脱去等优点，可以用于工业上的制备。 关键词 ：去甲肾上腺素 ；手性固定相；氯甲酸苄酯 ；衍生化 中图分类号 ：0657．72 文献标志码：A Enantioseparationofnorepinephrinederivatives on chiralstationaryphasebyHPLC CAOXue．1ingh HOU Jian—feng2，WU Ping ， (1．CollegeofChemicalPharmaceuticalEngineering，JilininstituteofChemicalTechnology，Jilin132022，China； 2．PetroChinaResearchInstitute，Jilin132021，China) Abstract：Thenorepinephrineenantlomerswasfirstderivatised withcarbobenzyloxyatroom temperatureinalkalineconditionand thensepraatedonaChiralPAK AD—RH column．Th eoptimalchromatographicconditionsatthedetectionwavelengthof226nm wereobtmned．Goodseparation(Rs=6．28)fornorepinephrinederivativeswasobtainedbyusingamixtureofethnaolandmethanol (：=3：1)asthemobilephasewithaflowrateof1mL·min～，andacolumntemperatureof25~C．Thechiralsepraationwasim- provedsignificantlybyusingcrabobenzyloxyas aderivatizativereagenttoslightlychangethemoleculra structureofnorepinephrine enantiomers，andearbobenzyloxyasaprotectivereagentwaseasytoattachandremove．Thismethodcouldbeusedintheprepara- tionofindustfiMly． Keywords：norepinephrineenantiomers；ehiralstationaryphase；carbobenzyloxy；derivatization 肾上腺素和拟肾上腺素 (即去甲。肾上腺素和