HCL-NH4CL混合溶液.docVIP

关闭 好友动态 王小珍 1500663776@ 编辑 往来邮件 正在加载... 窗体顶端 HCl–NH4Cl混合溶液中各组分浓度的测定 李小琴 （化学系，应用化学，103班，学号2010122109） 摘要 ?通过用NaOH溶液测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分的含量。掌握配制NaOH标准溶液的方法，学会用甲醛法进行弱酸的强化，掌握分步滴定的原理与条件。其中HCl为一元强酸，NH4Cl为强酸弱碱盐，两者Ｋa之比大于10５，固可分步滴定。根据混合酸连续滴定的原理，盐酸是强酸，第一步可直接对其滴定，用NaOH滴定，以甲基红为指示剂。氯化铵是弱酸，其Cka≤10-8，但可用甲醛将其强化，加入酚酞指示剂，再用NaOH标准溶液滴定。通过两次滴定可分别求出HCl与NH4Cl的浓度。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。 关键词? 盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂 ?1引言 目前国内外测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的方法有三种： 第一种方案是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，用2%硼酸溶液吸收，用氢氧化钠标准溶液滴定NH3的体积，再用酸碱滴定法测定HCl的含量，这种方法实验误差较小[1] 。 第二种方案：先测总氯离子的浓度，可用已知浓度的AgNO3溶液滴定待测液，至溶液中出现砖红色沉淀停止，记录所用AgNO3溶液的体积。然后用甲醛法测定NH4＋离子的浓度，最后根据计算得盐酸的浓度[2]﹙若对相对误差要求较高，可做空白实验以减小蒸馏水中氯离子带来的系统误差﹚。 第三种方案：先用甲基红作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至混合溶液呈黄色，即为盐酸的终点。加中性甲醛试剂，充分摇动并放置1分钟，加酚酞指示剂，仍用氢氧化钠滴至溶液由黄色变为金黄色即为氯化铵的终点。根据所消耗NaOH的体积计算各组分的含量，这种方法简便易行，且准确度较高[3]。 本实验采用第三种方案进行盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的测定。﹙本方法的相对误差约为0.1%，在误差要求范围之内﹚。 1、0.10mol·L-1NaOH标准溶液的配制和溶度的标定 NaOH溶液浓度的标定：邻苯二甲酸氢钾（KHP）,易制得纯品，空气中不吸水，，容易保存，摩尔质量大，是较好的基准物质。 KHP+NaOH≒KNaP+H2O 反应产物为KNaP,是二元弱碱，，其水溶液显微碱性，可以选用酚酞作指示剂。 2、混合溶液的测定原理 HCl–NH4Cl溶液可视为强酸和弱酸的混合溶液，溶液显酸性，所以选择NaOH溶液为滴定剂。 由于NH3的Kb=1.8×10-5，则NH4+的Ka=5.6×10-10，所以cka（5.6×10-11）＜10-8，所以NH4CI不能直接滴定，只能先滴定HCl，反应的第一个计量点为NaCl和NH4Cl的混合溶液（显NH4+的弱酸性，因为NH4+的cka=0.05×0.56×10-9＞20Kw，c／Ka＞400，所以此时溶液的〔H+〕=(cka)1／2=5.3×10-6,PH=5.28,可以选用甲基红作指示剂）。 由于NH4+的酸性太弱，所以采用甲醛法增强其酸度，反应为： 4 NH4++ 6HCHO≒（CH2）6N4H+ +3H++6H2O 生成的H+和(CH2)6NH4+（ka=7.1×10-5）可以用NaOH标准溶液直接滴定其中的（CH2）6N4H+。然后再用NaOH进行滴定。计量点产物为（CH2）6N4，其水溶液显碱性。计量点时溶液的PH值： 因为Csp Kb＞20Kw, Csp/Kb＞400 所以〔OH-〕= 3.4×10-5 所以反应到第二计量点时溶液的pH=14-pOH=8.53，故选择酚酞作指示剂。 滴定过程中溶液颜色的变化情况为： 红色（MR）→橙色（MR, pH≈5.28）→?亮黄色（MR）?→橙黄色（MR+PP, pH≈8.53） 计算公式： 标定NaOH溶液：CNaOH=mKHP÷MKHP÷(VNaOH×10-3) 标定HCl溶液浓度：CHCl=(CV1)NaOH÷VS 标定NH4Cl溶液浓度：CNH4Cl=(CV2)NaOH÷VS 三、试剂仪器 1、仪器 分析天平(万分之一)，?称量瓶?，玻璃棒，洗瓶，药匙，烧杯（100mL，500mL），试剂瓶（500mL），滴定台架，碱式滴定管（50mL）?，?移液管（25mL）,锥形瓶（250mL，3个）,吸耳球等。 2、试剂 NaOH（A.R.）(s)，HCl（A.R.）(s)，甲醛（40％，中性），甲基红溶液（2g/L），酚酞溶液（1g/L），试样溶液（HCl和NH4Cl的浓度均约0.10mol/L），?去离子水 四、实验方法 1、0.10mol/LNaOH标准溶液的配制和标定 （1）在电子秤上称取2.0-2.5g NaOH固体，在500mL烧杯中溶解