气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中有机磷农药残留量.pptVIP

实验六 气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中有机磷农药残留量 中山大学公共卫生学院 肖琴 一、实验目的 了解气相色谱-质谱联用仪的结构和操作方法。 了解蔬菜中农药残留量的气相色谱-质谱联用分析方法。 二、实验原理 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)将气相色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，质谱仪作为气相色谱仪的一种特殊检测器，二者通过“接口技术”连接，兼有色谱和质谱的双重优点 1. Scan （全扫描）模式 2. SIM （选择离子监测扫描）模式 三、仪器及试剂 气相色谱-质谱联用仪，自动进样器。 丙酮(分析纯)，毒死蜱标准储备液(纯度均≥99％，100 mg/ml)。 四、实验条件 1. 色谱条件： 色谱柱：DB-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 mm)或其它类似商用毛细管柱； 柱温：程序升温，起始温度140 oC，保持2 min，以20 oC/min升至180 oC，以10 oC/min升至225 oC，以20 oC/min升至250 oC ,保持2 min； 进样口温度：250 oC； 载气：He(纯度≥99.999％)，流速1 ml/min； 直接进样1.0 ml。 2. 质谱条件： EI离子源 70 eV； 扫描测定范围50~400 U； 离子源温度200 oC； 接口温度250 oC； 溶剂延迟5 min。 五、实验步骤 1