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含活性氢基的八聚笼型倍半硅氧烷的合成与表征

化 学 工 程 师 Chemical Engineer 2010年第 6期 文章编号 :1002—1124(2010)06—0005—03 科 研i 篝 含活性氢基的八聚笼型 开 发: 倍半硅氧烷的合成与表征 范敬辉 ,张 凯,吴菊英,马 艳 (中国工程物理研究院 总体工程研究所 。四川 绵阳 621900) 摘 要:笼形倍半硅氧烷具有较低的介电常数。采用正硅酸乙酯和季铵碱为原材料,合成了八聚四甲基 铵基笼型倍半硅氧烷,并采用二甲基氯硅烷对其进行烷基取代,得到了含活性氢基的八聚笼型倍半硅氧烷。 采用核磁共振29si,13C,1H谱和凝胶渗透色谱GPC对其结构进行了表征和确认。 关键词:八聚笼型倍半硅氧烷;活性氢基;合成;结构确认 中图分类号:TQ264.1 文献标识码 :A Synthesisandcharacterizationofoctapolyhedraloligomericsflsesquioxane containingfunctionalizedhydrogensidegroup FANJing—hui,ZHANGKai,WUJv-ying,MAYan (InstituteofSystem Engineering,ChinaAcademyofEngineeringPhysics,Mianyang621900,China) Abstract:Polyhedraloligomericsilsesquioxanes(POSS)possessesquitelowdielectricconstant.Octatetram- ethylammoniumpolyhedraloligomericsilsesquioxane(P0SS)wassynthesizedbythereactionbetweenethylsilicate andtetramethylammonium hydroxide.AndthensilanizedbychlorodimethylsilanetoprepareoctaPOSScontaining funetionalizedhydrogen sidegroup.Theproductwerecharacterizedby~Si-NMR,”C-NMR,H—NMR andGPC, thenitsstructurewascertified. Keywords:0ctapolyhedraloligomericsilsesquioxane(POSS);functionalizedhydrogensidegroup;synthesization;structure eeai~ing 随着大规模集成电路的发展 ,要求降低材料的 介电常数,以减小量子隧道效应和 电磁干扰引起的 能耗 。多面齐聚倍半硅氧烷(polyhedraloligomeric silsesquioxanes,简称 POSS)是一类有机多官能化的 纳米硅氧烷颗粒。由于具有纳米尺寸的空腔,具有 较低的介 电常数 (2.1~2.7),通过接枝、共聚、共混 等方法将POSS单体引入到其它聚合物中,可以有 效地降低聚合物的介 电常数。 硅氢化反应是一种 Si—H键加成到不饱和键上 的反应,有机硅聚合物可通过硅氢化反应进行化学 改性。含有活性硅氢键 (si—H)的倍半硅氧烷适合于 进一步制备倍半硅氧烷 /聚合物复合绝缘材料。八 聚氢基笼形倍半硅氧烷 HsSi。O (octahydroPOSS,简 写作octaH—POSS),其结构见图1。 收稿 日期:2010—04—06 基金项 目:中国工程物理研究院重大基金资助项 目(2007A03003) 作者简介:范敬辉(1971一),女,黑龙江黑河人,高级工程师,学士

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