微波辐射合成离子液体[hmim]BF4及其在Biginelli反应中的应用.pdfVIP

第 8期 化 学 世 界 ·483 · 微波辐射合成离子液体Fhmim]BF4及其在 Biginelli反应中的应用 侯金松 。 李永红 (滁州学 院 材料与化学工程学 院，安徽 滁州 239000) 摘 要 ：以N一甲基咪唑、正溴己烷、四氟硼酸铵为原料 ，利用微波辐射两步合成 了离子液体 [hmim] BF ，并且 以[hmim]BF 为催化剂 ，苯甲醛、乙酰 乙酸 乙酯、尿素为原料 ，微波辐射下发生了Biginel— li反应合成 了6一甲基一4一苯基一5一乙氧羰基一3，4一二氢嘧啶一2一酮。结果表明：在优化条件下，[hmim] Br，[hmim]BF 和 Biginelli反应的收率分别为97．2 ，78．3 和81．7 。 关键词 ：微波辐射；离子液体 ；Biginelli反应；合成 中图分类号：TQ254．1 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367-6358(2015)08—0483—05 SynthesisofIonicLiquid[hmim]BF4andItsApplicationinBiginelli ReactionunderM icrowaveIrradiation HOU Jin—song。 LIYong—hong (SchoolofMaterialScienceandChemicalEngineering，ChuzhouUniversity，AnhuiChuzhou239000，China) Abstract：1-n—Hexyl一3一methylimidazolium tetrafluorohorate([hmim]BF4)wassynthesizedwithN—methyl imidazole．1-bromohexaneandammonium tetrafluoroborateasraw materialbytwo—step undermicrowave irradiation． 4-Phenyl一6-methyl一5一ethoxycarbonyl一3，4-dihydropyrimidin一2一one was synthesized by three— componentBiginellicondensationinthepresenceofacatalyticamountof[hmim]BF4．Theresultsshowed thattheyieldof[hmim]Br，[hmim]BF4andtheBiginellireactionwas97．2 ，78．3 and81．7 respec— tivelyunderoptim izedconditions． Keywords：microwaveirradiation；ionicliquid；Biginellireaction；synthesis 1893年 ，Biginelli首次报道 由乙酰 乙酸 乙酯 、 化过程_7_8_。 自1986年 ，Gedye等 发现微波辐射 芳香醛和脲为原料 ，以浓盐酸为催化剂 ，在 乙醇中回 下苯 甲酸与醇 的酯化反应比传统的加热方式快数百 流 18h得到了3，4-二氢嘧啶一2一酮衍生物 ，这一合成 倍 ，使得微波促进有机合成技术得到了迅猛发展 ，现 法称为 Biginelli反应_1]。近年来研究发现 ，3，4一二 已成功地应用于各类有机反应 ，并发展成为一 门前 氢嘧啶一2一酮衍生物具有 与 l，4一二氢 吡啶衍 生物相 沿的应用型交叉学科_l1。文献 ¨】妇对近年来利用离 似的药理活性 ，如可以制成降压剂 、钙拮抗剂 ¨2]。为 子液体 的微波辅助合成进 行 了综述。文献l1 以 了提高 Biginelli反应的收率 ，人们从不同的方面进 [bmin]PF 或[bmin]BF 为催化剂 ，报道 了Bigi— 行了大量的研究工作_3]。离子液体又称熔融盐 ，具