全二维气色谱技术测定啤酒挥发组分.pdfVIP

维普资讯 第22卷第9期 荆门职业技术学院学报 2007年 9月 Vol，22No、9 JournalofJingmenTechnicalCollege Sep、2007 全二维气相色谱技术测定啤酒挥发组分 粟学俐 (荆楚理工学院化工研究所，湖北 荆门 448000) [摘 要] 采用经典的一维气相色谱方法(SPME—GC／MS)技术对啤酒进行风味成分分析，能得到几十种构成啤 酒风味的 “骨架”成份和相应的指纹谱图；采用全二维气相色谱 ／质谱联用技术 (GC×GC)对啤酒风味成分进行更高层次 的检测，则能得到数百种风味物质。说明将全二维气相色谱技术用于啤酒风味物质的检测和辅助质量控制，拓展 了新技 术新方法在生产实际中的应用前景。 [关键词] 全二维气相色谱技术；飞行时间质谱 ；啤酒；挥发组分 [中图分类号] 0657，7 1 [文献标识码] A [文章编号] 1008—4657(2007)09—0001—05 气相色谱作为混合物的分离工具，对挥发性、半挥发性化合物的分离分析发挥了重要的作用。传统 一 维色谱分析技术的最大缺点是峰容量不足，对于复杂体系的分离分析，靠提高柱效或提高柱选择性都 难以得到满意的分析结果。近年来，GC×GC因具有高分辨率、高灵敏度、高峰容量等优点，引起了人们 的广泛关注。本文在优化的实验条件下，采用 GC×GC／TOF—MS对市场某品牌啤酒的挥发性成分进 行了定性分析，证 明了GC×GC／TOF—MS在啤酒微量组成分析方面具有 良好的应用前景。 啤酒风味物质种类繁多，含量低，含有醇类、醛类、酯类、酮类、酸类、硫化物、芳香物质等多种有机物 及无机离子等2000多种成分。其中含水约92％，酒精约3％ ～4％，风味成分约含 3％等。各类风味物 质的含量及水平对啤酒的香型及质量起着决定性的作用。采用适当的方法对啤酒挥发性成分进行测 定，构建啤酒风味物质指纹图谱数据库是世界各大啤酒集团进行高水准的质量控制的关键技术手段 ，属 技术保密范围。在啤酒质量控制方面，国内一些大型啤酒集团也越来越重视建立企业 内部啤酒风味成 分分析方法和风昧物质指纹谱图数据库。根据最新文献检索知：关于啤酒风味成分分析技术…，最早 采用静态顶空(SHS)，然后发展到固相微萃取(SPME)、气相色谱(GC)／质谱(MS)联用等方法。本课题 组使用了全二维气相色谱法 J，得到数百种啤酒风味成分。其意义在于：拓展了新技术新方法在啤酒 分析领域的应用，并促进整个行业的生产及管理的发展，增强参与国际竞争的实力。既有现实意义，又 具有理论探讨价值。 l SPME—GC—MS联用技术测定啤酒风味成分 啤酒的风味成分的定性定量分析结果是确定其特征组分、设定啤酒风味质控指标及建立质控数据 库的基础。按优化的SPME条件和色谱条件对市销啤酒进行色谱分析，从而得到标准色谱图；再通过 GC—MS辅助定性 ，并用标样一一校验、内标校正、归一化法得到定量结果。 1．1 实验仪器及实验条件 气相色谱 一质谱联用GC(HP一6890Plus)一MS(5973N)，选择 Innowax用作研究用色谱柱。采用不 分流进样；气化室为300qC；FID检测器的温度 300qC，H：流量为40ml／min，空气流量为：450ml／min， 尾吹气N：流量为40mL／min；N：线速度25～32cm／s。质谱检测器的主要参数：气相色谱 一质谱联用仪 [收稿 日期]2007—06—20 [项目来源]荆门市科技攻关项目(荆科计[2004]3号)。 [作者简介]粟学俐 (1966一)，女，重庆人，荆楚理工学院教授 ，硕士。研究方向：化学分析。E—mail：xuelisu—chem @ 163．corn。 1