配合物的光谱化学序列测定、Cr(acac)3 和[Co(NH3)6]Cl3 的合成条件优化.pdf

配合物的光谱化学序列测定、Cr(acac) 和[Co(NH ) ]Cl 的合成条件优化  3 3 6 3   刘洁   应化 1001 班  U201010319    摘要：本文通过合成了以 Cr3+ 2‐ ‐ 4‐ 离子为中心，以 en、C O 、SCN 、EDTA 为配体的四种配合物，并测定 2 4 了其紫外吸收光谱，利用公式△=(1/ λmax) ×107 计算出了四种分离能，得到其光谱化学序列为 4- 2‐ ‐ enEDTA C O SCN 。随后，本文对 Cr(acac) 的合成条件进行优化，得到其最优条件为 1.25g 碱式碳酸铬 2 4 3 和 15ml 乙酰丙酮混合，然后在 90℃条件下缓慢滴加 15ml 10%过氧化氢。同时本文还对[Co(NH ) ]Cl 的合成 3 6 3 条件进行了优化，得到最优条件为 2gNH4Cl 溶于 4ml 水后煮沸，然后加入 3g 六水合二氯化钴及 0.2g 活性炭， 冷却后加入 8ml 浓氨水，然后再逐滴滴加 6ml 5%过氧化氢，加热至 60℃后保持 20min，冷却后吸滤并将固 体溶于含 1ml 浓 HCl 的 25ml 沸水中，趁热吸滤，向滤液中滴加 4ml 浓盐酸即有产物析出。最后本文用离子 交换的方法分离出了 CrCl 6H O 水溶液中的三种离子，并分别测定了其紫外吸收光谱。  3 · 2   关键词： Cr(acac)    [Co(NH ) ]Cl   CrCl ·6H O  离子交换  光谱化学序列  3 3 6 3 3 2   1、引言（Introduction）  在过渡金属配合物中，由于配体场的影响使中 其参与功能材料合成改性、纳米粉体制备以及做为 心离子原来简并的 d 轨道发生分裂，以△表示不同 医用食品元素补充剂的报道。乙酰丙酮铬优异性能 能级 d 轨道之间的能量差，称为分裂能。△值的大 不断开发的同时， 对于相关制备工艺的要求也在不 [8] 小受中心离子的电荷、周期数、d 电子数和配体性 断提高。本文通过对《基础化学实验》 中Cr(acac)3 质等因素的影响。对于同一中心离子和相同构型的 的合成，方法进行了优化，得到了最优的合成条件， 配合物，△值随配体场强度的增强而增大，按照△