第1章 现代仪器分析绪论1.ppt

主讲：衣丽霞 教材与参考资料 教材： 《现代仪器分析》：刘约权主编，高教版 参考资料： 《仪器分析》：赵藻藩 《现代仪器分析》：朱明华编，高教版 《有机分析》：陈耀祖 《有机结构分析》：陈德恒 《光谱解析法在有机化学中的应用》洪山海 目 录 第一章 绪论（1h） 第二章 光谱分析法导论（2h） 第四章 原子吸收光谱法（8h） 第五章 紫外－可见分光光度法（6h） 第十二章　电位分析及离子选择性电极分 析法（5h） 第十五章　分离分析法导论（2h） 第十六章　气相色谱法（6h） 第十七章　液相色谱法（2h） 目 录 1 绪 论 　分析化学：研究物质的组成、状态和结构的 科学。分析化学一般可分为化学分析和仪器分 析。 　化学分析：利用化学反应及其计量关系进行 分析的一类分析方法。主要用于测定含量大于 1%的常量组分，是分析化学的基础。 滴定分析 酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法 重量分析 1－1 现代仪器分析的任务、作用和特点 　　仪器分析：是以物质的物理性质或物理化学 性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质 的内在关系为基础，并借助于比较复杂或特殊的 现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分 析和动态分析的一类分析方法。常用来测量含量 很低的微、痕量组分，是分析化学的发展方向。 1－2 仪器分析方法和分类 光分析法 ※光谱法 　　发射光谱法 　　　　火焰光谱法、X荧光光谱法、分子荧光光谱法、 　　　　分子磷光光谱法、激光拉曼光谱法、原子发 　　　　射光谱法 　　吸收光谱法 　　　原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、紫外－ 　　　 可见分光光度法、红外吸收光谱法、核磁共 　　　　振光谱法 　　散射光谱法 ※非光谱法 　　折射法、干涉法、比浊法、旋光分析法、X射线及 　　电子衍射法、光导纤维传感法 电化学分析法 电位分析法、电导分析法、电量分析法、电流分析法 分离分析法（色谱法） 气相色谱法(QC) (高效)液相色谱法(HPLC) 离子色谱法(IC) 超临界流体色谱法(SFC) 其它仪器分析法 质谱法 热分析法 差热分析法、差示扫描量热法、热重量法、测温滴定法 放射化学分析法 1－3 现代仪器分析的发展现状及其应用 1－4 仪器分析方法的主要评价指标 （1）精密度 　　指在相同的条件下用同一方法对同一试样进 行的多次平行测定结果之间的符合程度。 　　同一人员在相同条件下测定结果的精密度称 作重复性；不同人员在不同实验定测定结果的精 密度称作再现性。 　　精密度一般用测定结果的标准偏差S或相对标 准偏差Sr来表示。精密度是测量中随机误差的量 度，S和Sr值越小，精密度越高。 1－4 仪器分析方法的主要评价指标 （2）准确度 　　指多次测定的平均值与真值（或标准值）相 符合的程度。常用相对误差Er来描述，其值越 小，准确度越高。 　　准确度是测量中系统误差和随机误差的综合 量度，准确度越高，分析结果愈可靠。 1－4 仪器分析方法的主要评价指标 （4）标准曲线 　　是待测物质的浓度或含量与仪器响应（测定） 信号的关系曲线。 　　a.线性范围 标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓 度（或含量）的范围称为该分析方法的线性范围。 　　b.标准曲线的绘制 　　　手工绘制-----一元线性回归 　　　计算机绘制 1－4 仪器分析方法的主要评价指标 （5）灵敏度 　　仪器分析方法的灵敏度是指待测组分单位 浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化 程度。 　　按照国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC） 的规定，灵敏度是指在浓度线性范围内标准曲线 的斜率。斜率越大，方法的灵敏度就越高。 1－4 仪器分析方法的主要评价指标 （6）检出限 　　即检测下限，是指某一分析方法在给定的 置信度能够被仪器检出待测物质的最低量。以浓 度表示时称作相对检出限，以质量表示时称作绝 对检出限。 　　检出限是分析方法的灵敏度和精密度的综合 指标，方法的灵敏度和精密度越高，则检出限就 越低。 1－5 仪器分析样品的处理 一、样品的采集及制备 　1.样品的采集 　　（1）采样原则：要有代表性。 　　（2）采样步骤：分采集、综合、抽取三步。 　 （3）采集方法：因分析对象性质差异，通常 　　　　　　　　　 采用随机取样与代表性取样 结合的方式。 2.样品的制备 　　样品的粉碎、混匀、缩分的过程，称为样品的 制备。目的是为了保证分析样品的均匀和确保分析 结果的正确性。 1－5 仪器分析样品的处理 二、样品的提取及消解 　1.样品的提取 　　采用适当的溶剂和方法，将样品中不同成分 从中分离出来的过程，称为提取。提取的效果取 决于溶剂的选择和提取的方法。