X射线衍射数据处理软件Jade.docVIP

Jade的一些使用经验 摘要：本文简单介绍了作者在使用X射线衍射数据处理软件Jade进行物相检索、物相定量分析、晶胞参数修正以及晶粒尺寸与微应变计算等方面的一些经验和技巧。 ? Jade是一个32位Windows程序，用于处理X射线衍射数据。除基本的如显示图谱、打印图谱、数据平滑等功能外，主要功能有物相检索、结构精修、晶粒大小和微观应变计算等许多功能。 ? 1 Jade的物相检索方法和技巧 Jade的物相检索功能是非常强大的，通过软件基本上能检索出样品中全部物相。物相检索的步骤包括： (1) 给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等； (2) 计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表； (3) 从列表中检定出一定存在的物相（人工完成）。 一般来说，判断一个物相的存在与否有三个条件： (1) 标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配； (2) 标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同； (3) 检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在。 Jade物相检索的常用方法有：无限制检索法和限定条件检索法。其中可限定的条件包括：PDF卡片库、元素组合、设置检索焦点、单峰检索。另外，也可以对物相进行反查。 1.1 无限制检索 无限制检索就是对图谱不作任何处理、不规定检索卡片库、也不作元素限定、检索对象选择为主相（S/M Focus on Major Phases）。 这种方法一般可检测出样品中的主要的物相。在对样品无任何已知信息的情况下可试着检索出样品中的主要物相，进而通过检索出来的主要物相了解样品中元素的组成。另外，在考虑样品受到污染、反应不完全的情况可试探样品中是否存在未知的元素。但是，这种方法不可能检索出全部物相，并且检索结果可能与实际存在的物相偏差较大，需要其它实验作进一步证实。 2.2 PDF卡片库的选择 一般人认为，通过X射线衍射方法就能了解样品中存在某些元素，其实这是一个误解。X射线衍射是一种结构分析手段，而不是元素分析手段，有很多物相虽然结构上也存在微小的差别，但是X射线衍射物相分析并不能真正区分它们。X射线衍射物相分析的目的应当是在已知样品元素组成的情况下检测这些元素的赋存状态。 PDF卡片库中有4个主要的数据库子库，即：Inorganic, ICSD Patterns, Minerals和ICSD Minerals。对于一般的样品，通常只需要选择这4个数据库就完全可以检索出全部物相。特别是当样品为天然矿物时，应当只选择矿物库的两个子库：ICSD Patterns, Minerals。否则，多选的数据库会对矿物物相分析带来困难。还有一点值得注意：ICSD(国际晶体学数据库)在物相检索中非常重要，因为很多新的物相在其它三个库中很难找到。我们应当注意的是，选择不同的数据库可能会得出不同的结果，数据库选择不合适时，可能会导致某些物相检索不出。 1.3 限定检索的焦点 在Jade的检索窗口中，对于检索的重点有4种不同的选择：Search Focus on Major、Minor、Trace、Zoom window、Painted。分别表示检索时主要着眼于主要相、次要相、微量相、按全谱检索或按选定的某个峰来检索。在实际的检索中，可能用得最多的是第一个和最后一个。即首先检索出样品中的主要物相，然后再选择某一个未归属的峰进行检索。 1.4 样品成分的限定 样品元素限定是缩小检索范围的有效手段。因此，我们在进行X射线衍射物相分析之前应当先做样品的元素分析，只有这样，才能准确并且正确地检索出样品中的全部物相。成分限定的要点是(1) 只选样品中的主要元素。(2) 最多选择4个元素。当样品成分比较复杂，含有元素种类较多时，优先选择量多的元素，并且每次最好只选择不多于4个元素，否则，检索范围过大，会影响检索结果。(3) 尝试非金属元素C,H,O。有时，样品会发生吸潮、氧化、腐蚀，在按已知元素检索不出物相时，要考虑样品是否发生这种反应。(4) 尝试不同的元素组合。由于衍射谱受固溶、择尤取向等影响，导致衍射峰位偏离正常位置或者峰强不匹配，在很多情况下，会有一些物相检索不出来，应当试探特定元素组合的存在。 当样品中元素种类太多时，检索结果可能不准确。因此，应当反复检索几次，并对比几次的检索结果，然后才作出最终的结论。 1.5 单峰搜索法 单峰搜索法是Jade很有特色的一种检索方法。当多数主要物相被检索出来，但还存在某几个衍射峰未归属时，这种方法特别有效。其方法是：选择“计算峰面积(Peak Paint)”按钮，选定一个角度范围进行检索。 这种方法的特点是：(1) 检索出来的物相是在指定角度范围内有衍射峰的物相；(2) 可同时选择几个相似的衍射峰；(3) 加上其它限定条件，可以