肝素钙(15版中国药典公示稿)幻灯片.pdfVIP

肝素钙 Gansugai Heparin Calcium ■ ■ 本品系自猪 或牛■[删除] 的肠黏膜中提取的硫酸氨基葡聚糖的钙盐， 是由不同分子量的糖链组成的 混合物，由α-D-氨基葡萄糖（N-硫酸化，O-硫酸化，或N-乙酰化）和O-硫酸化糖醛酸（α-L-艾杜糖 醛酸或β-D 葡萄糖醛酸）交替连接形成聚合物，具有延长血凝时间的作用。按干燥品计算，每1mg 中 抗IIa 因子效价不得少于180 IU。抗Xa 因子效价与抗IIa 因子效价比为0.9～1.1。■[修订] ■ ■ 【制法要求】 本品应从检疫合格的猪 或牛■[删除]肠黏膜中提取， 并对肝素的动物来源进行种属 鉴别，生产过程均应符合现行版 《药品生产质量管理规范》要求。生产工艺要经病毒灭活验证，并能去 除有害的污染物，生产过程中应确保不被外来污染物质污染。■[修订] 【性状】 本品为白色至类白色的粉末；极具引湿性。 本品在水中易溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1 ml 中约含40mg 的溶液，依法测定（附 录Ⅵ E ），比旋度应不小于+50 °。 ■ 【鉴别】 （1）取本品，照抗Xa 因子效价测定法（附件一）及抗IIa 因子效价测定法（附件二） 测定，抗Xa 因子效价和抗IIa 因子效价比应为0.9～1.1。■[增订] ■ （2 ） 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含10mg 的溶液，照有关物质 项下的方法测定。对照品溶液 （3 ）色谱图中，硫酸皮肤素峰高与肝素和硫酸皮肤素峰之间谷高之比不 得少于1.3；供试品溶液色谱图中主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致，保留时间相对 偏差不得过5.0%。■[修订] （3 ）本品的水溶液显钙盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 【检查】 总氮量 取本品，照氮测定法（附录Ⅶ D 第二法）测定。按干燥品计算，含总氮量应 为1.3%～2.5% 。 ■ 酸碱度 取本品0.10g，加水10ml 溶解后，依法测定（附录ⅥH ），pH 值应为 5.5～8.0。■[修订] 溶液的澄清度与颜色 取本品0.50g，加水10ml 溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，照紫外-可 见分光光度法（附录Ⅳ A ），在640nm 的波长处测定，吸光度不得大于0.018；如显色，与黄色1 号标 准比色液（附录Ⅸ A 第一法）比较，不得更深。 ■核酸 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml 中含4mg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A ） 测定，在260nm 的波长处，吸光度不得大于0.10 。■[增订] ■蛋白质 取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml 中约含30mg 的溶液，作为供试品 溶液；另取牛血清白蛋白对照品适量，分别加水制成每1ml 中各含0、10μg、20μg、30μg、40μg 与50μg 的溶液，作为对照品溶液。照蛋白质含量测定法（附录Ⅶ M 第二法）测定。按干燥品计算，含蛋白质 不得过0.5% 。■[增订] ■吸光度 取本品，加水制成每1ml 中含4mg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010 年 版附录Ⅳ A ）测定，在260nm 的波长处，吸光度不得大于0.10；在280nm 的波长处，吸光度不得大于 0.10 。■[删除] ■有关物质 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含100mg 的溶液，涡旋 混合至完全溶解，取0.5ml，加1 mol/L 盐酸溶液0.25ml 和25%亚硝酸钠溶液0.05ml，振摇混匀，反应 40 分钟，加1mol/L 氢氧化钠溶液0.2ml 终止反应，作为供试品溶液；取肝素对照品250mg ，加水2ml， 涡旋混匀至完全溶解，作为对照品溶液 （1）；取对照品溶液 （1）1.2ml，加2%硫酸皮肤素对照品0.15ml