滴定分析仪器操作方法.pdf

滴定分析仪器的操作方法 1.滴定管的操作方法 1.1 准备： 检查滴定管的密合性 将酸式滴定管安放在滴定管架上，用手旋转活塞， 检查活塞与活塞槽是否配套吻合；关闭活塞，将滴定管装水至“0 ”线以上，置 于滴定管架上，直立静置 2min ，观察滴定管下端管口有无水滴流出。若发现有 水滴流出，应给旋塞涂油。 旋塞涂油 旋塞涂油是起密封和润滑作用,最常用的油是凡士林油。 涂油方法 （见图1）：作法是将滴定管平放在台面上，抽出旋塞，用滤纸将 旋塞及塞槽内的水擦干，用手指蘸少许凡士林在旋塞的两侧涂上薄薄的一层。在 离旋塞孔的两旁少涂一些，以免凡士林堵住塞孔。另一种涂油的作法是分别在旋 塞粗的一端和塞槽细的一端内壁涂一薄层凡士林。涂好凡士林的旋塞插入旋塞槽 内，沿同一方向旋转旋塞，直到旋塞部位的油膜均匀透明。 图1 酸式滴定管的旋塞涂油方法 如发现转动不灵活或旋塞上出现纹路，表示油涂得不够；若有凡士林从旋塞 缝内挤出，或旋塞孔被堵，表示凡士林涂得太多。遇到这些情况，都必须把旋塞 和塞槽擦干净后重新处理。 注意：在涂油过程中，滴定管始终要平放、平拿、不要直立，以免擦干的塞 槽又沾湿。涂好凡士林后，用乳胶圈套在旋塞的末端，以防活塞脱落破损。 涂好油的滴定管要试漏。试漏的方法是将旋塞关闭，管中充水至最高刻度， 然后将滴定管垂直夹在滴定管架上，放置12min，观察尖嘴口及旋塞两端是否有 水渗出；将旋塞转动 180°，再放置2min ，若前后两次均无水渗出，旋塞转动也 灵活，即可洗净使用。 碱式滴定管应选择合适的尖嘴、玻璃珠和乳胶管（长约 6cm），组装后应检 查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制。如不合要求，则需重新装配。 装入溶液 在装入操作溶液时，应由贮液瓶直接灌入，不得借用任何别的器 皿，例如漏斗或烧杯，以免操作溶液的浓度改变或造成污染。装入前应先将贮液 瓶中的操作溶液摇匀，使凝结在瓶 内壁的水珠混入溶液。装满溶液的 滴定管，应检查滴定管尖嘴内有无 气泡，如有气泡，必须排出。酸式 滴定管，可用右手拿住滴定管无刻 度部位使其倾斜约 30°角，左手迅 速打开旋塞，使溶液快速冲出，将 气泡带走；碱式滴定管，可把乳胶 图2 碱式滴定管的排气泡方法 管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃 珠右上方，使溶液从尖嘴快速冲出，即可排除气泡（见图2 ）。 读数 将装满溶液的滴定管垂直地夹在滴定管架上。由于附着力和内聚力的 作用，滴定管内的液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，而有色溶液的 弯月面清晰程度较差。因此，两种情况的读数方法稍有不同。 读数方法： ① 读数时滴定管应垂直放置，注入溶液或放出溶液后，需等待1～2min后 才能读数。 ② 无色溶液或浅色溶液，普通滴定管应读弯月面下缘实线的最低点。为此， 读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平上（图3 ）。 ③ 蓝线滴定管读数时（图3 ），其弯月面能使色条变形而形成两个相遇一点 的尖点，且该尖点在蓝线的中线上，可直接读取此尖点所在处的刻度。 ④ 有色溶液，如KMnO4 、I2 溶液等，视线应与液面两侧的最高点相切，即 读液面两侧最高点的刻度（图3 ）。 ⑤ 滴定时，最好每次从0.00mL 开始，或从接近“0” 的任一刻度开始，这样 可以固定在某一体积范围内量度滴定时所消耗的标准溶液，减少体积误差，读数 必须准确至0.01mL 。 图3 滴定管的读数方法 1.2 滴定操作 酸式滴定管 （见图4 ），应用左手控制滴定管旋塞，大拇指在前，食指和中 指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，手心空握，以免碰旋塞使其松动， 甚至可能顶出旋塞，右手握持锥形瓶，边滴边摇动，向同一方向作圆周旋转，而 不能前后振动，否则会溅出溶液。滴定速度一般为10mL/min，即每秒3～4 滴。 临近滴定终点时，应一滴或半滴的加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁， 使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶。如此继续滴定至准确到达终点为止。 碱式滴定管 （见图4 ），左手拇指在前，食指在后，捏住乳胶管中的玻璃球 所在部位稍上处，向手心捏挤乳胶管，使其与玻璃球之间形成一条缝隙，溶液即 可流出。应注意，不能捏挤玻璃球下方的乳胶管，否则易进入空气形成气泡。为 防止乳胶管来回