化学试验室测试方法.docVIP

一、物理性质测试方法 1.外观气味：GB7717.2 目测试样的颜色、状态、透明度、有无沉淀、悬浮物、杂质，嗅试样的气味。 2、色相（APHA）：GB/T1664 铂—钴色度法 铂—钴色度单位：溶液的色度以每升含1mg氯铂酸形式中的铂和2mg的氯化钴六水化合物计。 500号铂—钴比色标准原液的配制：称取1.2450g氯铂酸钾（分析纯）和1.0000g氯化钴（分析纯），精确至0.0002g，溶于100 mL盐酸中，然后用蒸馏水稀释至1000 mL。此溶液即为500号色度标准比色液。 小于500号色度标准的配制：取不同量的500号原液，用蒸馏水稀释至比色管的体积即可制得任意号数的色度标准。其计算式如下： V=N×V1/500 式中：V——配制N号色度标准溶液所取500号标准原液的体积，mL ； V1——使用的比色管体积，mL； N——欲配制的色度标准液的号数。 注：500号原液应贮于棕色瓶中，置暗处保存，有效期为六个月。稀释的N号铂—钴比色液，应贮于带磨口塞的比色管中，比色后置于暗处存放，有效期为一个月。 5.3测定 取试样均匀混合后，注入比色管中，用肉眼观察，应是透明油状液体，无混浊现象，无明显机械杂质，在室温条件下进行比色测定。 取两支颜色相同，高度相等的比色管，一支注入100或50 试样。另一支注入相同体积的色度标准液，置于装有反光镜的比色架上，拿下比色管盖，将此比色架放入比色箱中，转动反光镜，以反光镜中反射之颜色进行比色，读取样品最接近标准色度的号数。 二、水分含量的测定 重量法（GB/T6284） 1、原理 在一定的温度下，将试样烘干至恒重，然后测定试样减少的质量。 2、仪器 带盖称量瓶，烘箱，干燥器 3、操作步骤 称取一定的试样（称准至0.0002g），置于预先在105±2℃下干燥至恒重的称量瓶中。将盛有试样的称量瓶的盖子稍微打开，置于105±2℃的烘箱中，称量瓶应防在温度计水银球的周围。烘干2h之后，将瓶盖盖严，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温（不得少于30min），称量。 根据被测试样的水分含量来确定试样的质量（g），参见表1 水分含量% 试样量g 0.01-0.1 不少于10 0.1-1.0 10-5 1.0-10 5-1 10以上 1 4、结果计算 用质量百分数表示的水分含量X按下式计算：X=（m1-m2）/m0×100 式中：m0——试样的质量，g； m1——称量瓶及试样在干燥前的质量，g； m2——称量瓶及试样在干燥后的质量，g。 注：按照重量法，根据不同温度的要求可以进行热挥发的测试。 三、磷酸酯测定方法 称取两份质量2g左右的样品W1、W2于锥型瓶中，加入50ml异丙醇，12.5ml蒸馏水，加热至样品溶解。 取样品量稍多的一份（W1），加入3-5滴茜素红指示剂，用0.5M氢氧化钠标准溶液滴定，溶液从亮黄色变成桔黄色，保持30s不褪色即为终点，记录此时氢氧化钠消耗的体积数V1。 取另一份样品（W2），加入3-5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，记录此时氢氧化钠标液的消耗体积V2。 在浅粉色溶液中加入10ml 2M的氯化钙溶液，混合均匀，继续用氢氧化钠标准溶液滴定至终点再度出现，记录此时氢氧化钠标液消耗体积V3。 结果计算： V1×C×56.1 总酸度= W1 （V3—V2）×C×9.80 无机磷含量= W2 2V2—V3 V1 单酯=（ — ）×C W2 W1 2V1 V2 双酯=（ — ）×C W1 W2 式中：酸值，mgKOH/g； V——滴定时耗用氢氧化钾标准溶液的体积，ml C——氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L； w ——样品的质量，g。 注：表1 酸值 样品（g） 使用规定浓度（N） 0~5 10 0.1 5~15 5 0.1 15~30 3 0.1 30~100 2 0.1 100以上 2 0.5 平行试验结果的允许误差为0.5。 四、皂化值（GB9104.2） 定义 皂化值：在规定的试验条件下，皂化1g样品消耗的氢氧化钾毫克数。 试剂 氢氧化钾（GB2306）0.5moL/L乙醇溶液（必要时乙醇要精致）； 盐酸（GB622）0.5moL/L标准溶液； 酚酞指示剂1%乙醇溶液。 仪器 恒温水浴，滴定管50 mL，球型冷凝管，三角瓶500 mL，分析天平（精确至万分之一） 操作步骤 称取样品2g（称准至0.00