乙基苯的一维核磁共振氢谱的测定.docVIP

在正式上课前需要强调几个注意事项。第一，进入实验室就要穿上鞋套；第二，仪器室有强磁场，因此带有心脏起搏器者为了自身安全不能进入。此外，请大家将硬币、钥匙、手机、饭卡、银行卡、铁磁性发夹、手表收起来放在自己包里。如果带进仪器室，可能会造成饭卡、银行卡的消磁，手表无法准确工作。第三，乙基苯的一维核磁共振氢谱测定使用的核磁共振谱仪必须有我们实验室发的合格证才能操作，所以本次试验由我负责操作，大家负责观察并且课后完成实验报告。但是大家在观察时不要随便触碰谱仪或者是采样间的电脑。 大家现在所在的就是我们的600MHZ实验室。首先跟大家介绍一下实验室的布局。里面是操作间，我们就在里面的通风橱配样。将样品溶解在氘代溶剂中然后转移至核磁管内，样品的体积控制在500μL左右为好。两台空气压缩机，隔一段时间就会工作，发生很大声音，大家不要被吓着。它在核磁共振的检测中扮演了相当重要的角色:a控制样品管的升降(换管), b样品管旋转(通过旋转使磁场均匀), c冷却探头, d变温检测时的必需的冷热气源等等。第一项样品管的升降尤其重要,因为现在仪器里放置的样品是重水,要想测定我们今天的目标物质就更换核磁管。 配好的样品我们需要对其进行检测。采样间，我们可以通过在电脑上输入各种命令来控制谱仪工作。最里面这一间是仪器间：楼梯边上腔体是磁体；四四方方的机柜是核磁共振谱仪的主机；靠近我们的这四个是备用电源：当停电时，