第5节 X射线应用-物相分析1025.pptVIP

计算机自动检索方法  (2)内标法当试样中所含物相数大于2时，且各相的吸收系数不同，常采用在试样中加入某种标准物相来进行分析，此方法通常称为内标法。  设样品有n个物相，质量分别为W1，W2，W3，… Wn，样品总质量： 试样中加入标准物相S，质量为WS，质量百分数为XS ，Xj为第 j 相（待测相）的质量百分数，而Xj′为加入标样后的质量百分数。那么Xj′有： 可得到j物相某衍射线强度: 对于标准物，其某一衍射线强度为： 比较两式可得： 一般情况下，标样的加入量为已知，因XS为常数，故令 ： 即为内标法基本公式。 在实验测试过程中，由于常数 R 难以用计算方法获得，因此，实际操作过程中也是采用定标曲线，进行分析。通常配制一系列的标样，即用纯 j 相与掺入物相 S 配制成不同的重量分数的标样，用X射线衍射仪测定。已知不同 Xj 的 Ij/IS，作出定标曲线，然后再进行未知试样中j相的测定 。 石英定量分析的定标曲线，以萤石为内标物相。 石英的质量分数W石英 在复合试样中，j相的某根衍射线条的强度与标准物质S的某根衍射线条的强度之比，是j相在原始试样中的重量分数Xj的线性函数。 对于掺入的内标物，通常要求物理、化学稳定性高，其特征线与待测j相及其它物相衍射线无干扰。 3.直接比较法 用直接比较法测定多相混合物中的