液相色谱常见问题及其对策.ppt

液相色谱常见问题及其对策 液相色谱常见问题及其对策－压力异常 现象：无压力，流动相不流动 可能原因 1、保险丝断或电源问题 2、柱塞杆折断 3、泵头内有空气或流动相不足 4、单向阀损坏 5、漏液 6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力) 液相色谱常见问题及其对策－压力异常 现象：压力持续偏高或不断上升 1、流速设定过高 2、保护柱或柱子筛板堵塞 3、流动相使用不当或有缓冲盐析出 4、色谱柱选择不当 5、进样阀损坏 6、线路过滤器堵塞 液相色谱常见问题及其对策－压力异常 现象：压力持续偏低 1、流速设定过低 2、色谱柱选择不当 3、柱温过高 4、系统漏液 液相色谱常见问题及其对策－压力异常 现象：压力波动 可能原因 1、泵头中有气泡 2、单向阀损坏 3、柱塞密封圈损坏 4、脱气不充分 5、系统漏液 6、使用了梯度洗脱 液相色谱常见问题及其对策－漏液 接头处漏液 1、接头处松动 2、接头磨损 3、接头被污染 4、部件不匹配 液相色谱常见问题及其对策－漏液 泵漏液 1、单向阀松动 2、泵密封损坏 3、放空阀损坏 4、接头松动（不要拧的太紧） 液相色谱常见问题及其对策－漏液 进样阀漏液 可能原因 1、转子密封损坏 2、定量环堵塞 3、进样口密封松动 4、进样针尺寸不合适 5、废液管产生虹吸 6、废液管堵塞 液相色谱常见问题及其对策－漏液 检测器漏液 可能原因 1、流通池垫片损坏 2、流通池透镜破碎 3、手紧接头处漏液 4、废液管堵塞 5、流通池堵塞 液相色谱常见问题及其对策－保留时间漂移 保留时间漂移 可能原因 1、柱温变化 2、流动相组分变化 3、色谱柱没有平衡 4、流速变化 5、泵中有气泡 6、流动相选择不当 7、键合相流失 8、缓冲容量不够 液相色谱常见问题及其对策－基线问题 基线漂移 可能原因 1、温度波动 2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的溶剂) 3、流通池被污染或有气泡 4、流通池窗口破裂 5、流动相配比不当或流速变化 6、柱子平衡（约30－60min） 液相色谱常见问题及其对策－基线问题 基线漂移 可能原因 7、流动相污染，变质或由低品质溶剂配成 8、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出 9、检测器没有设定在最大吸收波长处 液相色谱常见问题及其对策－基线问题 基线噪声（规则的） 可能原因 1、流动相、泵、检测器中有气泡 2、有地方漏液 3、流动相混和不均匀 4、温度影响（检测器和柱温差别太大） 5、其他电子设备的影响 液相色谱常见问题及其对策－基线问题 基线噪声（不规则的） 可能原因 1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成 2、有地方漏液 3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀 4、流通池污染 5、检测池能量不足 6、系统内有气泡 液相色谱常见问题及其对策－峰形异常 前沿峰、拖尾峰 可能原因 1、柱塞板堵塞 2、色谱柱塌陷 3、柱外效应 4、干扰峰 5、缓冲不足或不合适 6、化学或次级保留（硅羟基效应） 液相色谱常见问题及其对策－峰形异常 前沿峰、拖尾峰 可能原因 7、重金属污染 8、样品溶剂选择不当 9、样品过载 10、柱温过低 液相色谱常见问题及其对策－峰形异常 分叉峰 可能原因 1、保护柱或分析柱污染 2、样品溶剂不溶于流动相 液相色谱常见问题及其对策－峰形异常 峰展宽 进样体积过大 流动相粘度过高 检测池体积过大 保留时间过长 柱外体积过大 样品过载 液相色谱常见问题及其对策－峰形异常 峰变形 可能原因 1、样品过载 2、样品溶剂选择不当 鬼峰 1、进样阀残余峰 2、样品中未知物 3、柱未平衡 4、水污染 5、三氟乙酸氧化 液相色谱容易出问题的部件 液相色谱容易出问题的部件 液