物化实验讲义修订.doc

物理化学实验讲义 李求忠 编 201年 目 录 实验一 燃烧热的测定…………………………………………………………1 实验二 液体饱和蒸气压的测定………………………………………………4 实验三 凝固点降低法测相对分子质量………………………………………7 实验四 二元液系气-液相图的绘制…………………………………………10 实验五 二组分固-液相图的绘制……………………………………………1实验六 电导法测弱电解质电离平衡常数…………………………………2实验七 电极制备和电池电动势的测定……………………………………2实验八 一级反应-蔗糖转化…………………………………………………实验九 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定………………………………3实验十 溶液表面吸附的测定………………………………………………3实验十一 胶体制备及ζ电位的测定……………………………………………4实验十二 黏度法测定高聚物的相对分子质量………………………………4实验一 燃烧热的测定 一、实验目的 1．学会智能型燃烧热量热计(BH-IIIS型)的使用。 2．测定萘的燃烧热，掌握燃烧热的测定技术和仪器的标定。 3．了解恒容燃烧热和恒压燃烧热的区别和联系。 二、实验原理 燃烧热是指1mol物质完全燃烧时的热效应。由热力学第一定律可知，燃烧时系统的状态发生变化，系统内能往往改变。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(QV)，恒容燃烧热等于系统内能的变化。 △U＝QV (1-1) 在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Q)，恒压燃烧热等于系统的焓变。 Q＝△H＝△U＋p△V (1-2) 若以摩尔为单位，把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式： Qp＝QV＋△nRT (1-3) 这样由反应前后气态物质的量的变化，就可以算出恒压燃烧热。 本实验采用智能型燃烧热量热计测量萘的燃烧热。测量的基本原理是将一定量的待测物质放在氧弹中充分燃烧，燃烧释放出的热量使其卡计本身及氧弹周围介质(包括氧弹、水、桶、搅拌器等等)的温度升高。所以测定燃烧前后量热计温度的变化值，就可以算得该样品的燃烧热，关系式如下： (1-４) 式中ｍ为待测物质的质量(ｇ)，Ｍ为待测物质的摩尔质量，为待测物质的摩尔燃烧热，为点火丝的燃烧热(kJ/g)，为点火丝的质量(g)，为样品燃烧前后量热计温度的变化值，为量热计的水当量，它表示量热计(包括介质)每升高一度所需要吸收的热量，量热计的水当量可以通过已知燃烧热的标准物(如苯甲酸，它的恒容燃烧热为-26.460 kJ/g)来标定。已知量热计的水当量后，就可以利用(1-4)式通过实验测定其它物质的燃烧热。 三、仪器和试剂 1．仪器：BH-IIIS型燃烧热测量一体化装置 1套； 压片机 1台(公用)；氧钢瓶及氧气减压阀，充氧器; 万用电表 1只；公用电子天平1台。 2．试剂：点火丝(镍丝，燃烧热：-1.400 kJ /g)；苯甲酸(A.R.) 萘(A.R.)。 四、实验内容 1.量热计的水当量的测定 测定量热计不当量的方法是以定量、已知燃烧热的标准物质来测量，标准物质常用苯甲酸。 (1)样品压片。压片前先检查压片钢模是否有铁锈、油污和尘土等，必须擦净后才能压片。 用天平称取约0.5 g的苯甲酸，然后将钢模底板装进模中，从上面倒入已称好的苯甲酸样品，徐徐旋紧螺杆，直到将样品压成片头为止(注意不要压得太硬)。抽去模底的托板，再继续向下压，使模底与样品一起脱落；将样品表面的碎屑抖去，在电子天平上准确称量(精确到0.0001g)，即可供燃烧热测定用。 (2)图1-1是氧弹的构造图，主要部分有圆筒、弹盖和螺帽紧密相连；在弹盖上装有用来灌入氧气的充气阀门1，放气阀门2和电极接柱3；电极柱直通弹体内部，同时作为燃烧坩埚的支架；为了将火焰反射向下而使弹体温度均匀，在电极柱3的上访还装有火焰遮板6。 拧开氧弹盖，将其放在弹头架上，挂上金属小杯，把样品压片装入金属杯内，用电子天平准确称量约15cm长的镍丝，变成“U”形，小心地将镍丝两端分别紧绕在两电极的下端，使镍丝的底部紧贴在样品上，盖好弹盖，旋紧螺帽；用万用表测两极是否通路(一般两极间电阻值应不大于20Ω)，若通路，旋紧氧弹出气口，开始充气。 使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则，充氧时必须事先认真练习。将充氧器充充气口对准氧弹的充气口，压下扳柄，先后开启主阀和减压阀，缓缓充气直到氧弹压力为1.2MPa时停止充气。先关主阀，再