气相色谱巡检与维护.ppt

气相色谱巡检与维护 主要内容 色谱概述 一 气相色谱 系统概述 二 气相色谱常 用检测器 三 气相色谱操 作条件的选择 四 气相色谱日 常巡检内容 五 气相色谱简 单故障判断 六 发展了一个世纪的分离方法 俄国植物学家茨维特Tswett（茨维特）于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时，用碳酸钙作吸附剂，分离植物干燥叶子的石油醚萃取物。? 把干燥的碳酸钙粉末装到一根细长的玻璃管中，然后把植物叶子的石油醚萃取液，倒到管中的碳酸钙上，萃取液中的色素就吸附在管内上部的碳酸钙里，再用纯净的石油醚洗脱被吸附的色素，于是在管内的碳酸钙上形成三种颜色的六个色带。 茨维特的实验装置 叶绿素A 叶绿素B 胡萝卜素 色谱一词的问世及定义 当时茨维特把这种色带叫作“色谱”(在这一方法中把玻璃管叫作“色谱柱”，碳酸钙叫作“固定相”，纯净的石油醚叫作“流动相”。把茨维特开创的方法叫液固色谱法。 色谱学或色谱法 (Chromatography) 也称之为色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用混合物中各物质在两相间分配（或吸附）系数的差别，当两相做相对移动时，各物质在两相间进行多次分配， 从而使各组分得到分离。这种方法叫色谱法，可完成这种分离的仪器叫色谱仪(Chromatograph)。 色谱法的特点 色谱法是以其高超的分离能力为特点，它的分离效率远远高于其他分离技术如蒸馏、萃取、离心等方法。 1、分离效率高 2、应用范围广 3、分析速度快 4、灵敏度高 5、样品用量少 6、易于自动化和联用 　载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统 色谱柱 流量 控制器 稳压器 空气 氢气 载气 脱水管 进样口 检测器 电子部件 PC 限流器 气相色谱系统 载气系统 载气系统主要包括气源（气体钢瓶或发生器）、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，载气系统最主要的维护工作就是检漏，可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡，涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。 每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。 进样系统（进样口） 常压气体进样： 采用六通阀定体积进样， 操作方便、进样迅速、结果 准确、偏差较小，只有0.5%。 液体进样： 液体进样一般是通过汽化室把溶剂和样品转化为蒸汽进入色谱柱中，液体进样系统有多种多样，下图是一种典型的填充色谱用汽化室。  A、六通阀处于取样位置时，载气经1，2两通道直接进入色谱柱，无样品进入色谱仪，气体样品经通道5流入接在通道3，6上的定量管7中，经通道4流出，使定量管充满样品。 B、把六通阀从取样位置旋转60°后到进样位置，载气经1，6通道和定量管8相连，把定量管中的样品经3，2两通道带到色谱柱中，定量管的体积可根据需要进行调解。  8 分离系统（色谱柱） 色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作用。气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。这里我主要就填充柱和毛细管柱的常规保养维护讲述。  1、老化：把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去，使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。 老化方法: 在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。为了避免污染，出口端与检测器断开。然后接通载气，调节载气流速10～20毫升/分，再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高20℃，并在此温度下老化4～8 h。注意，老化温度不能高于固定液允许的最高使用温度。老化处理后，将柱温降至室温，把色谱柱出口端与检测器相连结，在分析条件下观察基线。若能获得平稳的基线，说明色谱柱已经老化合格，一般即可进行正式分析试验。日常老化可不必断开检测器，老化时间也可酌情减少。 2、清洗：通常情况下不建议清洗色谱柱，除非严重污染，经老化效果不明显情况下可以对键合交联固定相的毛细管色谱柱进行。 清洗色谱柱的方法：可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱柱，该装置接有一个有压力的气源上（氦气或氮气），并把色谱柱插到冲洗装置中，把溶剂加入样品瓶里，往溶剂瓶中施加压力，把溶剂压到毛细管色谱柱里，残留物溶解到溶剂中，然后用溶剂把它反吹出色谱柱，再用容积吹扫色谱柱，并把色谱柱进行适当的老化处理。 检测系统（检测器） TCD----热导检测器 FID-----氢火焰检测器 FPD----火焰光度检测器 ECD----电子俘获检测器 色谱柱类型 色谱柱的类型：填充柱和毛细管柱（柱效较高