lec1_data_从晶体到衍射图像.pdf

从晶体到衍射图像 • 判断单晶的质量 • 确定最好的曝光时间 • 数据搜集方法 判断X射线衍射信号的质量 图来源于MIT开放式课程 1 判断X-tal 的质量 图来源于MIT开放式课程 判断X-tal 的质量 图来源于MIT开放式课程 2 确定曝光时间 20秒比10秒要好 30秒不如20秒 曝光时间是每格20秒 图来源于MIT开放式课程 搜集暗电流 在曝光时间搜集新 的暗电流或者至少 在曝光时间加载旧 的暗电流（但是不 能太旧） 现在准备搜集数 据。 什么是最好的方 法？ 图来源于MIT开放式课程 3 ACA 2005 in Orlando FL: Session 09:01 数据搜集方法 MoO is No Schmu – Why Less is Not Always More. Peter Müller MIT 补充说明： MoO是 Multiplicity of Observations的简写. “Schmu” 取自犹太语 cheating, harmless fraud, rumor. Roland Boese 区分了不可避免的误差、可避免 的误差和真正可避免的误差。 •不可避免的误差： 振动； C-C和C-N三键键长太短； 氢的位置不确定； 傅立叶断尾作用 •可避免的错误： 晶胞的错误指认； 孪晶定为无序； 错误的原子类型指认； 空间群错误； 弄错氢原子的傅立叶截断峰 4 Roland Boese 区分了不可避免的误差、可避免 的误差和真正可避免的误差。 真正可避免的误差： 晶胞参数 衍射仪错误调整（零点校准等） 没有吸收校正 在室温下采集数据 错误的数据采集方法 多年来，Bruke为平台几何学推荐的标准数据采集方 法在许多实验室仍在使用。 Three 180 °ω-scans, φ= 0 °, 90°and 180 °; 扫描宽度: 0.3°