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气相色谱仪的基本原理及结构 安徽省疾控预防控制中心　陈俊波 安徽大禹仪器有限公司　　刘秀敏 色谱理论基础 1.“色谱”二字的由来 *朗格于1850年关于色谱分离过程的报告是最 原始的色谱法论文集 *拉姆齐在1905年用色谱法分离过气体混合物 2.茨维特实验的原形 *色谱法最初是由俄国植物学家茨威特首先提出并 命名的.1906年茨维特用右边图示的实验装置 实现了多种物质的分离并确立了色谱柱, *1952年马丁和辛格创立了气液色谱法并由此 获得了1952年的诺贝尔奖金 *1958年出现了第一台商品化的GC *我国在1956年开展研究，1965年前后北分、 上分相继投入试制 气相色谱仪的结构 气相色谱仪由五大系统组成： 气路系统 进样系统 分离系统 控温系统 检测和记录系统 气相色谱仪的简单气路流程图 气相色谱仪的简单气路流程图 气路系统 气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因此必须注意控制。 常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气和空气。载气的净化，需经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧等不利的杂质。流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。一般载气的变化程度1%。 进样系统 进样系统包括进样器和气化室两部分。 　进样系统的作用是将液体试样，在进入色 谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到 色谱柱中。进样的大小，进样时间的长短， 试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果 和分析结果的准确性和重现性。 进样系统 进样器（外部） 液体样品的进样一般采用微量注射器，现 在有手动的，也有自动进样器。 气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推 拉式六通阀或旋转式六通阀定量进样。 气化室 为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。为了尽量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。 进样系统 进样器（仪器）： ◇进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品，进样器还必须将其汽化，因此采用微机对进样器进行温度控制。 ◇根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式，共有四种进样器可供选择： 1.填充柱进样器 2.毛细管不分流进样器附件 3.毛细管分流进样器附件 4.毛细管分流/不分流进样器 填充柱进样器 毛细管进样器－－分流状态 毛细管进样器－－不分流状态 大口径毛细柱不分流进样 分离系统 分离系统由色谱柱组成。 色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 （1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2 ~ 4mm，长1 ~ 3 m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。 （2）毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2 ~ 0.5mm，长度30 ~ 300m，呈螺旋型。 色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。 控温系统 　　温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵 敏度和稳定性。控制温度主要是对色谱柱箱、汽化 室、检测室的温度控制。色谱柱的温度即柱箱的控 制方式有恒温和程序升温二种。 　对于沸点范围很宽的混合物，一般采用程序升 温法进行。程序升温指在一个分析周期内柱温随时 间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最 短时间获得最佳分离的目的。 柱箱 柱箱： ◇色谱柱是气相色谱仪的心脏，样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离，从而达到分析的目的，柱箱的作用就是安装色谱柱。 ◇由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器，因此进样器和检测器的下端（接头）均插入柱箱。 ◇柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱，并且操作方便。 ◇色谱柱（样品）需要在一定的温度条件下工作，因此采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理，柱箱内的梯度很小。 ◇对于一些成份复杂、沸程较宽的样品，柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预，降温时还能自动后开门排热。 检测和放大记录系统 检测系统 检测器是一种将载气里被分离组分的量转变为测量的信（一 般电信号）的装置.根据检测原理的差别，气相色谱检测器 可分为浓度型和质量型两类。 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变 化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导 检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）。 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检 测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位 时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测 器（FID）和火焰光度检测器（FPD